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多酸催化木质纤维素水解实验研究
作 者: 徐慧敏
导 师: 姜春杰
学 校: 辽宁师范大学
专 业: 物理化学
关键词: 玉米秸秆 预处理 纤维素 杂多酸
分类号: TQ352.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
利用分布广泛而廉价的木质纤维素原料玉米秸秆代替粮食生产生物质燃料,不仅是生物质能源转化过程中研究的热点,而且具有广阔的市场前景,对我国经济发展也具有重大意义。本文从玉米秸秆出发,首先对其预处理分离得到纤维素,然后围绕负载型多酸和非负载型多酸/盐水解纤维素得到葡萄糖进行研究,采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜和高效液相色谱(HPLC)等技术手段对催化剂和产物进行表征。主要结果如下:(1)针对木质素和半纤维素紧密包裹纤维素的结构特点,直接水解玉米秸秆效果不理想的问题,本文采用甲酸在一定条件下对玉米秸秆进行预处理。结果表明:使用88%的甲酸预处理4h,可成功将纤维素从玉米秸秆中分离出来,为进一步研究纤维素水解打下基础。(2)选用不同的载体负载Keggin结构磷钨酸(H3PW12040),制备出H3PW12040/SBA-15、H3PW12040/Si02和H3PW12040/A1203催化剂且对其进行表征,然后探讨三种催化剂水解纤维素的反应性能。高效液相色谱测定水解液中葡萄糖、果糖、甲酸、乙酰丙酸及5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量。结果表明相同条件下H3PW12040/SBA-15水解纤维素效果最好。优选的实验条件为反应温度170℃,反应时间40 h,此条件下该催化剂的水解效率、葡萄糖选择性以及产率最高,其值分别为11.66%、48.25%和5.62%。(3)水热条件下对H3PW12040、H4SiW12040、酸化TBA-y-SiW10、H6P2W18O60和TBA-y-SiW,o水解纤维素的反应性能进行了初步研究。考察了反应时间、温度、催化剂用量对反应性能的影响。结果表明,催化剂为H4SiW12040纤维素水解效率最高。优选反应条件为温度180℃,时间25 h,催化剂用量0.05 g。该条件下纤维素的转化率达26.52%,葡萄糖的选择性和产率分别为55.97%和14.85%。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-8 第1章 引言 8-24 1.1 生物质现状概述 8-10 1.2 生物质的化学组成和结构 10-14 1.2.1 木质纤维素 10-12 1.2.2 玉米秸秆的组成 12-14 1.3 预处理工艺概况 14-17 1.3.1 物理法 14-15 1.3.2 化学法 15-16 1.3.3 组合方法 16-17 1.4 水解纤维素 17-21 1.4.1 纤维素酶水解纤维素 17 1.4.2 传统酸水解纤维素 17-18 1.4.3 负载型多酸催化剂 18-21 1.5 本课题研究意义、内容 21-22 1.6 试剂与仪器 22-24 1.6.1 试剂 22 1.6.2 仪器 22-24 第2章 玉米秸秆预处理工艺 24-29 2.1 引言 24 2.2 材料和方法 24 2.2.1 材料 24 2.2.2 预处理过程 24 2.3 表征 24-27 2.3.1 红外光谱分析 24-25 2.3.2 粉末XRD表征 25-27 2.3.3 扫描电镜(SEM) 27 2.4 小结 27-29 第3章 水热法负载型多酸水解纤维素 29-42 3.1 引言 29 3.2 材料和方法 29-30 3.2.1 材料 29 3.2.2 实验方法 29-30 3.3 催化剂表征 30-36 3.3.1 红外光谱表征 30-32 3.3.2 粉末XRD表征 32-35 3.3.3 形貌分析(TEM) 35-36 3.4 催化剂反应性能研究 36-40 3.4.1 不同温度对反应性能的影响 38-40 3.4.2 不同载体对反应性能的影响 40 3.5 小结 40-42 第4章 水热法HPA/盐水解纤维素 42-61 4.1 引言 42 4.2 材料和方法 42-43 4.2.1 材料 42 4.2.2 实验方法 42-43 4.3 催化剂表征 43-48 4.3.1 红外光谱表征 43-46 4.3.2 粉末XRD表征 46-48 4.4 催化剂用于水解纤维素性能的探讨 48-59 4.4.1 多酸/盐的种类对反应性能的影响 48-51 4.4.2 反应温度对反应性能的影响 51-54 4.4.3 催化剂用量对反应性能的影响 54-57 4.4.4 反应时间对反应性能的影响 57-59 4.5 纤维素水解前后形态变化 59-60 4.6 小结 60-61 第5章 结论 61-62 参考文献 62-67 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 67-68 致谢 68
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 纤维素质的化学加工工业 > 纤维素化学加工工业 > 基础理论
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