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基于圆筛藻硅质壳三维结构的纳米材料制备与表征

作　者: 李琛
导　师: 张前前
学　校: 中国海洋大学
专　业: 物理化学
关键词: 圆筛藻硅质壳氧化锌银纳米材料光致发光
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

硅藻细胞壁结构自微米级至纳米级的多样性,及其在纳米技术上的潜在应用性成为了材料领域新的热点。本文通过建立溶液配位反应-沉淀反应多重平衡合成前驱体的方法,成功合成了基于圆筛藻硅质壳三维多孔状结构的氧化锌纳米材料和银纳米材料,并对比圆筛藻硅质壳结构,对其进行了扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能谱分析和红外光谱表征,并提出了可能的反应机理。同时,对圆筛藻硅质壳结构氧化锌纳米材料进行了发光性能的分析和比较研究。主要研究成果有:(1)对实验所用圆筛藻(Coscinodiscus sp.)硅质壳结构进行一系列表征,并确认其表面活性基团。生物显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜结果表明,圆筛藻硅质壳呈多级微孔纳米蜂窝状立体结构,上下壳面直径80 ~ 100μm,一、二、三级微孔的直径分别为1.2μm、100 ~ 200 nm、70 ~ 80 nm,壳环带厚1μm,孔径150 nm。能谱与红外光谱分析结果表明,硅和氧的原子百分比接近,Si-O-Si和Si-OH基团为圆筛藻硅质壳表面所具有的主要基团。(2)建立了溶液配位反应-沉淀反应多重平衡合成法,并在温和条件下合成了均匀、有序的圆筛藻硅质壳结构氧化锌纳米材料和银纳米材料。在温和条件下,利用溶液中发生的配位反应结合多重平衡移动的方法,缓慢、均匀地在硅质壳表面析出前驱体,并煅烧,首次合成了圆筛藻硅质壳三维结构氧化锌纳米材料。电镜表征显示,氧化锌在圆筛藻硅质壳表面附着均匀、有序,并呈多级微孔纳米蜂窝状立体结构,壳面上的氧化锌纳米针状物平均长度200 nm,微孔结构内的氧化锌纳米粒子平均直径5 nm,能谱分析结果表明圆筛藻硅质壳表面的硅与锌的原子比为2.23 : 1,红外光谱分析结果表明,氧化锌与圆筛藻硅质壳表面的特征基团Si-OH和Si-O-Si发生了化学反应,其中Si-OH是主要的活性基团,可能的反应机理是O原子的负极化和锌氨配离子的配位作用。同时,利用相似的方法合成了活性很高、可在空气中快速氧化的圆筛藻硅质壳三维结构银纳米材料。电镜结果表明,在圆筛藻硅质壳的微孔内的银纳米粒子平均直径2 ~ 3 nm,认为圆筛藻硅质壳结构银纳米材料的颜色为白色的原因是量子尺寸效应,红外光谱分析结果表明银与圆筛藻硅质壳表面的特征基团Si-OH和Si-O-Si发生化学反应,其中Si-OH是主要的活性基团,反应机理与圆筛藻硅质壳三维结构氧化锌纳米材料类似。(3)研究了圆筛藻硅质壳结构氧化锌纳米材料的发光性能并分析了发光增强的原因。对圆筛藻硅质壳结构氧化锌纳米材料的发光性能比较研究结果表明圆筛藻硅质壳模板合成后的氧化锌材料在蓝绿光可见区(400 ~ 550 nm)有光致发光效应,与模板合成前相比光致发光性能上提高了14.55%,从量子尺寸效应和硅质壳自身的光学性质两方面分析了光学性能提高的原因。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-12
1 前言  12-29
  1.1 硅藻硅质壳结构材料的研究概况  12-24
    1.1.1 硅藻硅质壳的形成机理及结构优势  14-17
    1.1.2 硅藻硅质壳结构材料的合成及应用  17-24
  1.2 纳米氧化锌和纳米银的研究现状  24-28
    1.2.1 纳米氧化锌的制备、发光机理及应用  24-26
    1.2.2 纳米银的制备、特性及应用  26-28
  1.3 本文的研究目标和主要研究内容  28-29
2 实验部分  29-35
  2.1 实验仪器与试剂材料  29-30
  2.2 圆筛藻的培养及硅质壳结构的提取  30-31
    2.2.1 圆筛藻的培养及生长期测定  30
    2.2.2 圆筛藻硅质壳的提取方法  30-31
    2.2.3 圆筛藻硅质壳的表征  31
  2.3 圆筛藻硅质壳结构纳米材料的模板合成  31-33
    2.3.1 圆筛藻硅质壳的提取  31
    2.3.2 圆筛藻硅质壳结构氧化锌纳米材料的模板合成——溶液配位反应沉淀反应多重平衡合成法  31-32
    2.3.3 圆筛藻硅质壳结构银纳米材料的模板合成  32-33
  2.4 圆筛藻硅质壳结构纳米材料的表征  33
    2.4.1 扫描电子显微镜分析  33
    2.4.2 透射电子显微镜及自带能谱仪分析  33
    2.4.3 傅立叶变换红外光谱仪分析  33
  2.5 圆筛藻硅质壳结构氧化锌纳米材料的发光性能实验  33-35
3 结果与讨论  35-55
  3.1 圆筛藻硅质壳的组成及结构分析  35-40
  3.2 圆筛藻硅质壳结构的氧化锌纳米材料的组成及结构分析  40-46
    3.2.1 圆筛藻硅质壳结构氧化锌纳米材料的电镜分析  40-42
    3.2.2 圆筛藻硅质壳结构氧化锌纳米材料的能谱分析  42-43
    3.2.3 圆筛藻硅质壳结构氧化锌纳米材料的红外谱图分析  43-44
    3.2.4 溶液配位反应-沉淀反应多重平衡合成法模板合成圆筛藻硅质壳结构氧化锌纳米材料的机理  44-46
  3.3 圆筛藻硅质壳结构银纳米材料的组成及结构分析  46-51
    3.3.1 圆筛藻硅质壳结构银纳米材料的电镜分析  47-48
    3.3.2 圆筛藻硅质壳结构银纳米材料的能谱分析  48-49
    3.3.3 圆筛藻硅质壳结构银纳米材料的红外谱图分析  49-50
    3.3.4 溶液配位反应-沉淀反应多重平衡合成法模板合成圆筛藻硅质壳结构银纳米材料的机理  50-51
  3.4 圆筛藻硅质壳结构氧化锌纳米材料的发光性能与比较分析  51-55
4 结论  55-57
参考文献  57-64
致谢  64-65
个人简历  65
发表的学术论文  65

基于圆筛藻硅质壳三维结构的纳米材料制备与表征

内容摘要

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