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微量有机磷农药降解及快速检测方法的研究

作 者: 赵正亚
导 师: 李乃瑄
学 校: 天津理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 有机磷农药 钯(II) 银(I) 定量检测 氧化降解 金属卟啉
分类号: TS207.53
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


有机磷农药的生产和应用历史悠久,是我国农药市场中的主要农药类别,在农作物保护以及室内寄生虫控制方面发挥着重要作用。有机磷农药的广泛使用在给农业带来丰收的同时,也给生态环境、人类健康带来了巨大压力和潜在威胁,尤其是有机磷农药残留引起的食品安全问题越加受到重视。有机磷农药的检测主要有光谱法、色谱法以及生物酶法,检测方法的检测限越来越低,方法灵敏度越来越高。有机磷农药的降解或去除方法主要物理降解、催化氧化降解、光激发降解和生物降解等方法。本论文主要包含两个部分。前一部分为在金属卟啉催化条件下使用Na2S2O8、H2O2、CH3COOH、NaClO四种氧化剂降解有机磷敌敌畏(DDVP)方法和效果的研究。讨论了金属卟啉试剂和氧化剂对降解反应的影响,研究了体系在不同温度、酸度条件下农药降解情况,最后考查了Meso-四-(4-磺基苯基)卟啉钴(CoTPPS4)与Na2S2O4和H2O2组合氧化剂体系对农药的降解效果。结果金属卟啉对上述农药降解反应均有一定的催化作用,其中以Meso-四-(4-磺基苯基)卟啉钴催化活性最高,当Na2S2O4/H2O2混合氧化剂得体积比为4:1时农药的降解效率最佳。后一部分为乙酰甲胺磷、氧乐果、甲拌磷三种有机磷农药紫外可见光谱检测方法的研究,利用Pd(II)和Ag(I)两种金属离子能够与有机磷农药或其水解产物形成配合物特性,开发出两种快速、简便、灵敏的有机磷农药的检测方法。配合物溶液吸光度随酸、金属离子浓度增加先升高后降低,并根据正交实验选择各试剂的最佳添加量,对方法检测限以及吸收波长下的摩尔吸光系数进行了测定,摩尔吸光系数达105数量级。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
前言  9-10
第一章 文献综述  10-27
  1.1 农药定义与分类  10-12
  1.2 有机磷农药特性及对环境的污染  12-13
  1.3 有机磷农药的危害  13-15
  1.4 含有机磷农药废水处理降解方法  15-20
    1.4.1 物理降解  15
    1.4.2 化学降解  15-20
    1.4.3 生物降解  20
  1.5 有机磷农药检测方法  20-26
    1.5.1 色谱法  21-24
    1.5.2 毛细管电泳法(CE)  24
    1.5.3 光谱法  24-25
    1.5.4 电化学法  25
    1.5.5 生物酶法  25-26
  1.6 本文研究内容  26-27
第二章 有机磷农药水解  27-31
  2.1 仪器与试剂  27
  2.2 实验方法  27-28
  2.3 结果与讨论  28-30
    2.3.1 乙酰甲胺磷(acephate)水解  28
    2.3.2 氧乐果(omethoate)水解  28-29
    2.3.3 敌敌畏(dichlorvos)水解  29-30
  2.4 结论  30-31
第三章 金属卟啉催化降解有机磷农药DDVP  31-52
  3.1 仪器与试剂  31-32
  3.2 实验方法  32-33
    3.2.1 敌敌畏农药(dichlorvos,DDVP)标准曲线试验  32
    3.2.2 金属卟啉催化剂的合成及溶液配制  32
    3.2.3 降解试验  32-33
  3.3 结果与讨论  33-51
    3.3.1 DDVP 高效液相色谱分析方法  33-34
    3.3.2 金属卟啉的表征  34-35
    3.3.3 不同氧化剂催化降解 DDVP  35-39
    3.3.4 催化剂种类对 NaClO 氧化降解 DDVP 效果的影响  39-40
    3.3.5 温度对各种催化剂催化 Na_2S_2O_8氧化降解DDVP 效果的影响  40-43
    3.3.6 不同酸度条件下 DDVP 农药降解情况  43-45
    3.3.7 Meso-四-(4-磺基苯基)卟啉钴(CoTPPS_4)与组合氧化剂降解效果  45-51
  3.4 结论  51-52
第四章 有机磷农药的检测  52-69
  4.1 实验原理  52-53
    4.1.1 PdCl_2检测方法原理  52
    4.1.2 AgNO_3检测方法原理  52-53
  4.2 仪器与试剂  53
  4.3 实验方法  53-54
    4.3.1 PdCl_2检测方法  53-54
    4.3.2 AgNO_3检测方法  54
  4.4 结果与讨论  54-68
    4.4.1 NaClO结果与讨论  54-62
    4.4.2 AgNO_3检测法的结果与讨论  62-68
  4.5 结论  68-69
    4.5.1 NaClO检测法结论  68
    4.5.2 AgNO_3检测法结论  68-69
参考文献  69-75
发表论文和科研情况说明  75-76
致谢  76-77

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品标准与检验 > 食品污染度的测定 > 残留农药的测定
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