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微量有机磷农药降解及快速检测方法的研究
作 者: 赵正亚
导 师: 李乃瑄
学 校: 天津理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 有机磷农药 钯(II) 银(I) 定量检测 氧化降解 金属卟啉
分类号: TS207.53
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
有机磷农药的生产和应用历史悠久,是我国农药市场中的主要农药类别,在农作物保护以及室内寄生虫控制方面发挥着重要作用。有机磷农药的广泛使用在给农业带来丰收的同时,也给生态环境、人类健康带来了巨大压力和潜在威胁,尤其是有机磷农药残留引起的食品安全问题越加受到重视。有机磷农药的检测主要有光谱法、色谱法以及生物酶法,检测方法的检测限越来越低,方法灵敏度越来越高。有机磷农药的降解或去除方法主要物理降解、催化氧化降解、光激发降解和生物降解等方法。本论文主要包含两个部分。前一部分为在金属卟啉催化条件下使用Na2S2O8、H2O2、CH3COOH、NaClO四种氧化剂降解有机磷敌敌畏(DDVP)方法和效果的研究。讨论了金属卟啉试剂和氧化剂对降解反应的影响,研究了体系在不同温度、酸度条件下农药降解情况,最后考查了Meso-四-(4-磺基苯基)卟啉钴(CoTPPS4)与Na2S2O4和H2O2组合氧化剂体系对农药的降解效果。结果金属卟啉对上述农药降解反应均有一定的催化作用,其中以Meso-四-(4-磺基苯基)卟啉钴催化活性最高,当Na2S2O4/H2O2混合氧化剂得体积比为4:1时农药的降解效率最佳。后一部分为乙酰甲胺磷、氧乐果、甲拌磷三种有机磷农药紫外可见光谱检测方法的研究,利用Pd(II)和Ag(I)两种金属离子能够与有机磷农药或其水解产物形成配合物特性,开发出两种快速、简便、灵敏的有机磷农药的检测方法。配合物溶液吸光度随酸、金属离子浓度增加先升高后降低,并根据正交实验选择各试剂的最佳添加量,对方法检测限以及吸收波长下的摩尔吸光系数进行了测定,摩尔吸光系数达105数量级。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-9 前言 9-10 第一章 文献综述 10-27 1.1 农药定义与分类 10-12 1.2 有机磷农药特性及对环境的污染 12-13 1.3 有机磷农药的危害 13-15 1.4 含有机磷农药废水处理降解方法 15-20 1.4.1 物理降解 15 1.4.2 化学降解 15-20 1.4.3 生物降解 20 1.5 有机磷农药检测方法 20-26 1.5.1 色谱法 21-24 1.5.2 毛细管电泳法(CE) 24 1.5.3 光谱法 24-25 1.5.4 电化学法 25 1.5.5 生物酶法 25-26 1.6 本文研究内容 26-27 第二章 有机磷农药水解 27-31 2.1 仪器与试剂 27 2.2 实验方法 27-28 2.3 结果与讨论 28-30 2.3.1 乙酰甲胺磷(acephate)水解 28 2.3.2 氧乐果(omethoate)水解 28-29 2.3.3 敌敌畏(dichlorvos)水解 29-30 2.4 结论 30-31 第三章 金属卟啉催化降解有机磷农药DDVP 31-52 3.1 仪器与试剂 31-32 3.2 实验方法 32-33 3.2.1 敌敌畏农药(dichlorvos,DDVP)标准曲线试验 32 3.2.2 金属卟啉催化剂的合成及溶液配制 32 3.2.3 降解试验 32-33 3.3 结果与讨论 33-51 3.3.1 DDVP 高效液相色谱分析方法 33-34 3.3.2 金属卟啉的表征 34-35 3.3.3 不同氧化剂催化降解 DDVP 35-39 3.3.4 催化剂种类对 NaClO 氧化降解 DDVP 效果的影响 39-40 3.3.5 温度对各种催化剂催化 Na_2S_2O_8氧化降解DDVP 效果的影响 40-43 3.3.6 不同酸度条件下 DDVP 农药降解情况 43-45 3.3.7 Meso-四-(4-磺基苯基)卟啉钴(CoTPPS_4)与组合氧化剂降解效果 45-51 3.4 结论 51-52 第四章 有机磷农药的检测 52-69 4.1 实验原理 52-53 4.1.1 PdCl_2检测方法原理 52 4.1.2 AgNO_3检测方法原理 52-53 4.2 仪器与试剂 53 4.3 实验方法 53-54 4.3.1 PdCl_2检测方法 53-54 4.3.2 AgNO_3检测方法 54 4.4 结果与讨论 54-68 4.4.1 NaClO结果与讨论 54-62 4.4.2 AgNO_3检测法的结果与讨论 62-68 4.5 结论 68-69 4.5.1 NaClO检测法结论 68 4.5.2 AgNO_3检测法结论 68-69 参考文献 69-75 发表论文和科研情况说明 75-76 致谢 76-77
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品标准与检验 > 食品污染度的测定 > 残留农药的测定
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