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高比表面积活性炭的制备及其初步应用

作 者: 蒋宝城
导 师: 张永春
学 校: 大连理工大学
专 业: 工业催化
关键词: 石油焦 高比表面积活性炭 预改性
分类号: TQ424.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
下 载: 529次
引 用: 9次
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内容摘要


高比表面积活性炭由于具有发达的微孔结构和大的吸附容量,因而被广泛应用于燃料气储存、气体分离、超级电容器、催化反应等方面。石油焦作为炼油厂的副产物,资源丰富,价格低廉;且碳含量高,灰分、挥发份低,是生产高比表面积活性炭的优质原料。但由于石油焦结构致密,结晶度高,缺乏活化所需要的初孔,需用大量的强碱来活化成孔,造成生产成本高,污染严重。因此优化活化工艺、降低碱的用量成为石油焦基高比表面积活性炭开发研制的关键。活性炭制备以盘锦石油焦为原料,KOH为活化剂,通过正交实验和单因素实验分析,研究了活化温度、碱焦比、活化时间、碱焦混合方式对活性炭性能的影响。实验结果表明:盘锦石油焦是制备高比表面积活性炭的优质原料;活化温度、碱焦比、活化时间以及它们之间的交互作用对产品性能有一定的影响。对石油焦原料分别用H2O2和HClO4溶液进行预改性处理,结果显示:所含的表面烃基官能团显著减少,而含氧官能团明显增多,说明烃基官能团被氧化成含氧官能团,同时由于氧的引入使石墨微晶层片距离有所增大,对活性炭孔的形成有促进作用,增大了产品活性炭的比表面积。石油焦经适当的预改性处理后活化,能够制得高比表面积的活性炭,使碱的利用率提高,证明原料表面的含氧官能团是活化过程中反应的“活性点”。其中,双氧水氧化的最佳浓度为15%,碱焦比为3:1时活化制得活性炭具有高比表面积(2336m2g-1)。以制备的高比表面积活性炭作为吸附剂储存天然气,初步研究了吸附剂的碘吸附值和比表面积对储气性能的影响。结果表明:与中国科学院山西煤化所及河北市售2个活性炭样品比较,实验室所制活性炭储存甲烷性能较好;在3.5MPa、室温下,甲烷的体积吸附量为95V/V;制备的高比表面积石油焦基活性炭,孔径分布大多数集中在2nm以下;比表面积和孔分布是影响吸附剂储气性能的重要参数。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
引言  9-10
1 文献综述  10-25
  1.1 HSAAC概述  10-16
    1.1.1 HSAAC的发展历史与研究现状  10-11
    1.1.2 HSAAC的制备方法  11-12
    1.1.3 HSAAC的结构研究  12-14
    1.1.4 HSAAC的表面性质  14-15
    1.1.5 HSAAC的应用领域  15-16
  1.2 KOH活化动力学及活化机理  16-20
    1.2.1 KOH活化动力学  16-17
    1.2.2 KOH活化机理  17-20
  1.3 储存天然气概述  20-23
    1.3.1 储存天然气的主要方式  20-22
    1.3.2 HSAAC吸附储存天然气  22-23
  1.4 选题依据及主要研究内容  23-25
    1.4.1 选题依据  23-24
    1.4.2 主要研究内容  24-25
2 实验部分  25-33
  2.1 原料与试剂  25
  2.2 实验装置与使用  25-27
  2.3 分析方法  27-33
    2.3.1 石油焦的工业分析  27-30
    2.3.2 pH值的测定  30
    2.3.3 活性炭收率测定  30
    2.3.4 碘吸附值的测定  30-31
    2.3.5 元素分析  31
    2.3.6 红外光谱分析  31
    2.3.7 XRD谱图分析  31-32
    2.3.8 BET分析  32-33
3 石油焦基活性炭的制备  33-42
  3.1 石油焦的元素及工业分析  33
  3.2 石油焦基制备活性炭的制备  33-41
    3.2.1 正交实验的设计  33-34
    3.2.2 正交实验分析  34-35
    3.2.3 再现性实验  35
    3.2.4 单因素实验  35-41
  3.3 本章小结  41-42
4 预改性对活化效果的影响  42-49
  4.1 实验  42-43
    4.1.1 石油焦的预改性处理  42
    4.1.2 活性炭的制备  42-43
    4.1.3 石油焦及活性炭的表征  43
  4.2 预改性石油焦对活化效果的影响  43-47
    4.2.1 预改性对活性炭碘吸附性能的影响  43-44
    4.2.2 预改性对石油焦及活性炭微晶结构的影响  44-45
    4.2.3 预改性对石油焦表面性质的影响  45-46
    4.2.4 预改性对活性炭表面积及孔结构的影响  46-47
  4.3 本章小结  47-49
5 石油焦基活性炭储存天然气的初步应用  49-52
结论  52-53
参考文献  53-60
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  60-61
致谢  61-62

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 吸附剂 > 活性炭
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