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石油焦系纳米孔结构材料制备方法的研究

作　者: 刘焕焕
导　师: 查庆芳
学　校: 中国石油大学
专　业: 化学工艺
关键词: 石油焦多孔炭电加热法微波辐射加热法
分类号: TE626.87
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

当今世界,传统矿产资源临近枯竭,资源短缺问题极大的限制了世界经济的发展。高速崛起的中国也面临着资源不足的严峻考验,因而对于新资源的开发提出了迫切要求。石油焦是炼油过程中的一种副产品,价格低廉,目前国内主要用于炼铝工业。随着石油开采的不断深入,高硫原油所占比重越来越大。因硫含量过高,高硫原油炼制过程中的石油焦副产品将不能满足冶金行业煅烧焦的要求,因此必须为高硫石油焦寻找新的用途。石油焦固定碳含量高,芳香度大,具有良好的石墨特性,制得的多孔炭收率高、比表面积大。另外,石油焦的灰分和挥发分低,生产的多孔炭杂质含量低。这使得石油焦生产多孔炭成为未来多孔炭生产的主要原料和发展趋势。本课题旨在探究不同加热方式的条件下,利用不同活化方法(物理法-水蒸气,化学法-KOH、NaOH、ZnCl2)进行对比实验,通过氮气吸附、碘吸附、苯吸附等考察所制多孔炭的吸附性能,对制备环节各种影响因素进行考查,对工艺进行优化设计,尽量提高产品多孔炭的比表面积。以独山子石油焦为原料,采用加热炉加热,以水蒸气为活化剂,多孔炭吸附中苯吸附和碘吸附数值随着活化时间的不断增长先升高后降低,随着活化温度的不断增加先升高后降低,随着水蒸气流量的不断增大变化不大。制备多孔炭的最佳工艺条件为炭化温度500℃,活化温度800℃,炭化时间2h,活化时间60min的条件,水蒸气流量7.0ml/min。用此工艺条件制备得到的多孔炭苯吸附值为652mg/g,碘吸附值为822mg/g。以KOH、NaOH、ZnCl2为活化剂时,多孔炭的吸附性能都随着剂料比的不断增加呈现出先增大后减小的趋势,随着活化温度的增加而呈现出先增大后减小的趋势,随着活化时间的不断增加呈现出先增大后减小的趋势。活化效果最好的活化剂为KOH,最佳活化温度为800℃左右,最佳活化时间为60min。KOH最佳剂料比为4:1,苯吸附值为1010mg/g,碘吸附值为2240mg/g;NaOH最佳剂料比为5:1,苯吸附值为505mg/g,碘吸附值为1500mg/g;ZnCl2最佳剂料比为1:4,苯吸附值为420mg/g,碘吸附值为665mg/g。微波辐射加热法制备多孔炭时,以水蒸气为活化剂,多孔炭吸附中苯吸附和碘吸附数值随着微波辐照时间的不断增长先升高后降低,随着微波功率的不断增加先升高后降低,随着水蒸气流量的不断增大变化不大。水蒸气最佳用量为7.0ml/min,微波最佳功率为1200w,活化最佳时间是16min。以KOH、NaOH、ZnCl2为活化剂时,多孔炭的吸附性能都随着剂料比的不断增加呈现出先增大后减小的趋势,随着微波功率的增加而呈现出先增大后减小的趋势,随着微波辐照时间的不断增加呈现出先增大后减小的趋势。活化效果最好的活化剂为KOH,最佳微波功率为1200W左右,最佳微波辐照时间为16min。KOH、NaOH最佳剂料比均为4:1,苯吸附值分别为1120mg/g、608mg/g,碘吸附值分别为2359mg/g、1800mg/g;ZnCl2最佳含量为15%,苯吸附值为510mg/g,碘吸附值为780mg/g。对电加热法和微波辐射加热法制备多孔炭进行比较,发现微波加热具有选择性好、升温快、高效节能、操作简便、易于控制等优点;微波辐射法所制活性炭较传统方法所制活性炭具有更加发达的孔隙,孔隙结构保存比较完整,孔隙分布均匀。微波法制备的多孔炭在比表面积、孔径分布等方面优于电炉法制备的多孔炭。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-12
第一章绪论  12-16
  1.1 课题的研究意义  12-13
  1.2 国外研究现状  13-14
  1.3 国内研究现状  14-15
  1.4 课题研究目标  15-16
第二章多孔炭的性质  16-30
  2.1 多孔炭概述  16
  2.2 多孔炭的原料、结构和性质  16-25
    2.2.1 制备多孔炭的原料  16-19
    2.2.2 多孔炭的结构  19-23
    2.2.3 多孔炭的化学组成  23-24
    2.2.4 多孔炭的吸附性能  24-25
  2.3 多孔炭的制备方法  25-30
    2.3.1 ZnCl_2活化法  25-26
    2.3.2 磷酸活化法  26-27
    2.3.3 氢氧化钾活化法  27-28
    2.3.4 其他化学活化法  28
    2.3.5 物理活化法  28-30
第三章加热炉法制备石油焦系纳米孔结构材料  30-63
  3.1 加热炉加热实验方案  30
  3.2 加热炉加热实验装置  30-31
  3.3 产品性质测定  31-36
    3.3.1 苯吸附  31-32
    3.3.2 碘吸附  32-34
    3.3.3 BET 分析  34-36
  3.4 实验步骤  36
  3.5 加热炉加热物理活化法制备多孔炭吸附性能的影响  36-41
    3.5.1 实验流程  36
    3.5.2 加热炉加热不同活化时间对多孔炭吸附性能的影响  36-38
    3.5.3 加热炉加热不同活化温度对多孔炭吸附性能的影响  38
    3.5.4 加热炉加热水蒸气流量对多孔炭吸附性能的影响  38-41
    3.5.5 小结  41
  3.6 加热炉加热化学活化法制备多孔炭  41-62
    3.6.1 加热炉加热不同活化剂不同剂料比对多孔炭吸附性能的影响  41-47
    3.6.2 加热炉加热不同活化剂不同活化温度对多孔炭吸附性能的影响  47-53
    3.6.3 加热炉加热不同活化剂不同升温速率及活化时间对多孔炭吸附性能的影响  53-62
  3.7 本章小结  62-63
第四章微波法制备石油焦系纳米孔结构材料  63-105
  4.1 微波的概述  63-67
    4.1.1 微波加热原理  63-64
    4.1.2 微波加热的特点  64-65
    4.1.3 微波的应用  65-67
  4.2 微波法实验方案  67
  4.3 微波法实验装置  67-68
  4.4 微波法的实验  68
    4.4.1 原料的制备  68
    4.4.2 实验步骤  68
  4.5 微波法物理活化制备多孔炭  68-77
    4.5.1 微波法活化时间对多孔炭吸附性能的影响  68-70
    4.5.2 不同微波功率对多孔炭吸附性能的影响  70-72
    4.5.3 微波法水蒸气用量对多孔炭吸附性能的影响  72-74
    4.5.4 微波法与加热炉法物理活化的异同  74-76
    4.5.5 小结  76-77
  4.6 微波法化学活化法制备多孔炭  77-105
    4.6.1 不同剂料比对多孔炭孔结构及其吸附性能的影响  77-89
    4.6.2 不同微波功率活化对多孔炭孔结构及吸附性能的影响  89-94
    4.6.3 不同微波辐照时间对多孔炭孔结构及吸附性能的影响  94-105
结论  105-107
  结论  105
  论文的创新点  105
  对今后工作的建议  105-107
参考文献  107-111
硕士学位期间取得的学术成果  111-112
致谢  112

石油焦系纳米孔结构材料制备方法的研究

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