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低分子量壳聚糖制备体系的应用基础研究

作　者: 奉若涛
导　师: 渠荣遴
学　校: 天津大学
专　业: 材料学
关键词: 壳聚糖简单均相降解体系复杂均相降解体系水不溶性壳聚糖水溶性壳聚糖微环境极性
分类号: TQ28
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

本文研究了简单均相体系下双氧水降解壳聚糖的过程与机理，考察了温度、双氧水浓度和时间对降解反应的影响。在此基础上，我们进一步提出并验证了含有无机盐的复杂均相体系下双氧水降解壳聚糖的特殊机理。实验中采用乌氏粘度计来测定产物的粘均分子量，同时使用了热重分析、差示量热分析、红外光谱分析及荧光探针等手段来表征试样。实验证实简单均相体系中双氧水氧化降解是进行低分子量壳聚糖制备的一种有效方法，并且降解产物也基本上保持了壳聚糖的结构特征。增加双氧水浓度和升高反应温度都将在一定程度上加快降解速率。系统实验优化得出双氧水浓度在3.5%~7%(w/v)间、温度在50℃~60℃间是相对较优的条件。优化条件下，产物粘均分子量最低可至8000。实验结果表明双氧水对壳聚糖的降解过程中ln[Nn/（Nn-1）]对t的关系呈线性，其反应动力学符合一级反应。在合适的双氧水浓度与反应温度下，简单均相体系中壳聚糖的氧化降解主要在前2h内完成。与简单均相降解体系相比，加入无机盐后可以使水不溶性壳聚糖在降解后壳聚糖的组分中所占比例得以大大降低（从56%锐减至2%），即大大提高了水溶性的低分子量壳聚糖在产物中所占比例。在一定程度上提高体系反应微环境的极性有利于降解过程中壳聚糖大分子链的打开，即有助于双氧水对壳聚糖糖苷键的进攻，最终有利于水溶性壳聚糖的获得。

全文目录

第一章壳聚糖与壳聚糖的降解研究近况  10-30
  1.1 壳聚糖的研究与生产发展  10-17
    1.1.1 壳聚糖的物理及化学性质  10-16
      1.1.1.1 物理性质  13-14
      1.1.1.2 化学性质  14-16
    1.1.2 壳聚糖与低分子量壳聚糖的主要应用  16-17
  1.2 壳聚糖的降解研究现状  17-27
    1.2.1 壳聚糖的降解现状及未来  17-23
      1.2.1.1 酶降解  18-19
      1.2.1.2 氧化降解  19-21
      1.2.1.3 酸降解  21-22
      1.2.1.4 物理降解  22-23
      1.2.1.5 现有壳聚糖降解方法之比较  23
    1.2.2 壳聚糖的降解机理研究进展  23-27
      1.2.2.1 酶降解机制略述  24
      1.2.2.2 酸水解机制简述  24-27
      1.2.2.3 氧化降解机制初识  27
  1.3 双氧水氧化降解壳聚糖新模式的提出  27-30
    1.3.1 课题意义  27-28
    1.3.2 实验方案  28-30
第二章简单体系中双氧水对壳聚糖的均相降解  30-49
  2.1 材料与仪器  30-31
    2.1.1 实验仪器与设备  30-31
    2.1.2 主要原料  31
  2.2 实验方法  31-36
    2.2.1 实验路线  31-33
      2.2.1.1 壳聚糖的降解反应  31
      2.2.1.2 实验参数表  31-32
      2.2.1.3 粘度测试中所用溶液的配制  32
      2.2.1.4 不加壳聚糖的空白对照实验  32-33
      2.2.1.5 静置对壳聚糖反应样品粘度的影响  33
    2.2.2 粘度的测试及粘均分子量的求取  33-36
      2.2.2.1 粘度的测试原理  33-34
      2.2.2.2 粘度的测试方法  34
      2.2.2.3 粘均分子量的求取  34-36
    2.2.3 反应体系中微环境的监测  36
      2.2.3.1 微环境极性的监测原理  36
      2.2.3.2 微环境极性的测定  36
  2.3 数据分析及结论  36-49
    2.3.1 醋酸对壳聚糖的降解影响  36-37
    2.3.2 空白实验的测试结果  37
      2.3.2.1 空白实验过程中双氧水的损耗测定  37
      2.3.2.2 空白溶液在静置十分钟后的氧化能力测定  37
    2.3.3 静置对壳聚糖粘度测试溶液的粘度影响  37-38
    2.3.4 双氧水浓度、温度及时间对降解的影响  38-46
      2.3.4.1 双氧水浓度对壳聚糖降解的影响  38-41
      2.3.4.2 温度对壳聚糖降解的影响  41-44
      2.3.4.3 时间对壳聚糖降解的影响  44-46
    2.3.5 反应体系微环境极性的变化  46-47
    2.3.6 简单体系下降解产物的红外光谱测试  47-48
    2.3.7 壳聚糖降解前后分子量状况  48-49
第三章简单体系下均相降解机理浅析  49-54
  3.1 双氧水对壳聚糖的氧化降解位点分析  49-50
  3.2 降解机理浅析  50-52
    3.2.1 机理假设  50-51
    3.2.2 降解反应  51-52
  3.3 简单均相降解体系中壳聚糖大分子的状况  52-54
第四章复杂体系中双氧水对壳聚糖的均相降解  54-68
  4.1 材料与仪器  54-55
    4.1.1 实验仪器与设备  54-55
    4.1.2 主要原料  55
  4.2 实验方法  55-61
    4.2.1 实验路线  55-57
      4.2.1.1 壳聚糖的降解反应  55
      4.2.1.2 实验参数表  55-56
      4.2.1.3 粘度测试中所用溶液的配制  56-57
    4.2.2 粘度的测试  57
      4.2.2.1 粘度测试原理  57
      4.2.2.2 粘度的测定  57
    4.2.3 荧光探针法对体系环境极性的测试  57-58
      4.2.3.1 荧光探针法测试原理  57-58
      4.2.3.2 反应体系微环境的荧光光谱测定  58
    4.2.4 DSC/TG热分析  58-60
      4.2.4.1 DSC/TG热分析原理  58-59
      4.2.4.2 样品的热分析测试  59-60
    4.2.5 红外光谱分析  60-61
      4.2.5.1 红外光谱分析原理  60
      4.2.5.2 样品的红外光谱分析测试  60-61
  4.3 数据分析及结论  61-68
    4.3.1 无外加盐与含盐体系降解完成后各自产物比较  61
    4.3.2 降解后试样的粘度分析  61-64
      4.3.2.1 不同种类的锌盐对粘度的影响  61-62
      4.3.2.2 相同酸根下不同阳离子对粘度的影响  62-63
      4.3.2.3 近似酸根下阳离子对粘度的影响  63-64
    4.3.3 荧光光谱分析  64-66
      4.3.3.1 含不同无机盐体系的微环境极性比较  64-65
      4.3.3.2 不同浓度无机盐体系的微环境极性比较  65-66
    4.3.4 DSC/TG热分析  66-67
    4.3.5 红外光谱分析  67-68
第五章复杂体系下均相降解机理略谈  68-72
  5.1 降解过程中分子链断裂情况分析  68-69
  5.2 复杂均相降解体系中大分子构象分析  69-72
    5.2.1 溶液中大分子的存在状况  69-70
    5.2.2 复杂降解体系中大分子的存在状况  70-72
第六章降解趋势展望  72-74
  6.1 低分子量壳聚糖制备体系研究新进展  72
  6.2 低分子量壳聚糖制备体系之未来  72-74
参考文献  74-76
发表论文及参加科研情况说明  76-77
附录  77-78
致谢  78

低分子量壳聚糖制备体系的应用基础研究

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