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反应性乳化剂在乳液聚合中的应用研究

作　者: 郭林晖
导　师: 马承银
学　校: 中南大学
专　业: 应用化学
关键词: 无皂乳液聚合反应性乳化剂稳定性成核机理
分类号: TQ316.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

本文以MMA／BA和反应性乳化剂(AGES，AMPS，V5127及R109)为研究对象，研究它们的聚合特性。首先研究和探讨了聚合条件对无皂乳液聚合的影响，然后对反应性乳化剂的性质对乳液聚合及乳液性质的影响进行了研究。以粒度分析、聚合物膜与水的接触角和扫描电镜为主要分析手段，研究乳液聚合物的多种性能。本文先在不同含量的反应性乳化剂及不同的聚合条件下分别合成了MMA／BA／AGES、MMA／BA／AMPS、MMA／BA／V5127及MMA／BA／R109的无皂乳液，然后通过对乳液性质、乳液稳定性、乳胶粒子的粒度、聚合物膜与水的接触角及乳胶粒子的粒子形态进行测定来研究其反应特性。反应性乳化剂性质的不同，对MMA／BA无皂乳液聚合及乳液性能存在较大的影响。由阴离子型反应性乳化剂制备得到的乳胶粒子的粒径较小，而通过非离子型反应性乳化剂制备得到的乳胶粒子的粒径较大。采用具有离子双电层的稳定作用及非离子水化稳定作用的AGES及两种类型的乳化剂复合使用制备的无皂乳液的单分散性较好，但粒径较大。当反应性乳化剂均聚的能力大于共聚能力时，通过间歇式加入反应性乳化剂的合成方法得不到性能稳定的无皂乳液；只有当其共聚合能力强的时候通过不同的聚合工艺都能得到稳定的无皂乳液。当反应性乳化剂含量为单体总量的3％～8％时，均可制备性能稳定的无皂乳液。乳胶粒子的粒径随着反应性乳化剂含量的增大先减小后增大，当其含量为5％时乳胶粒子的粒径达到最小，乳液的各项性能良好，说明当乳胶粒子小时，其表面的亲水基团的含量增多，因此乳胶粒子能稳定存在，其聚合物膜与水的接触角也小。当底相中反应性乳化剂的含量小于其临界胶束浓度时，反应以均相成核机理为主，得到的乳胶粒子的粒径较大；当底相中反应性乳化剂的含量大于其临界胶束浓度时，聚合反应以胶束成核机理和均相成核机理为主，最终得到的乳胶粒子的粒径较小，因此成核机理的改变对乳胶粒子粒径的影响显著。在研究MMA／AGES的反应动力学的过程中，我们设计了一种新的硕士学位论文摘要化学分析方法测定了乳胶粒子的表面磺酸基团的含量及聚合物中磺酸基团的含量来定量的测定反应性乳化剂与单体的共聚程度，跟踪了不同时间下聚合物中AGES的含量，从宏观的角度研究了AGES与MMA的共聚能力。通过研究发现，在聚合反应过程中分三个阶段:加速阶段、恒速阶段及减速阶段。且在成核阶段大量的AGES与MMA共聚，形成AGES/MMA共聚物，此共聚物作为形成乳胶粒的乳化剂。随着反应的进行，AGES的量减少，导致共聚合速率下降。

全文目录

第一章文献综述  10-24
  1.1 无皂乳液聚合的理论研究  10-17
    1.1.1 无皂乳液的成核机理  10-14
    1.1.2 无皂乳液的稳定机理  14-16
    1.1.3 无皂乳液聚合动力学  16-17
  1.2 无皂乳液的制备方法  17-19
    1.2.1 离子型引发剂端基稳定的无皂乳法制备  17
    1.2.2 反应性乳化剂存在下的无皂乳液制备  17-18
    1.2.3 表面活性引发剂引发的无皂乳液制备  18
    1.2.4 水溶性共聚单体参与的无皂乳液制备  18-19
    1.2.5 使用复合引发体系引发的无皂乳液制备  19
    1.2.6 其他的添加剂的无皂乳液制备  19
  1.3 无皂乳液的应用  19-21
    1.3.1 无皂乳液聚合法制备单分散性微球和功能性微球  20
    1.3.2 用于涂料和粘接剂  20
    1.3.3 其它应用  20-21
  1.4 选题的背景及意义  21-22
  1.5 研究内容  22-24
第二章实验方法  24-30
  2.1 仪器和试剂  24-25
  2.2 乳液聚合实验  25-26
    2.2.1 间歇式聚合反应  25
    2.2.2 反应性乳化剂一次性加在底相的无皂乳液聚合  25
    2.2.3 反应性乳化剂半连续滴加的无皂乳液聚合  25-26
  2.3 测试与表征  26-30
    2.3.1 固含量  26
    2.3.2 转化率  26
    2.3.3 稳定性的检测  26-27
    2.3.4 粒度  27
    2.3.5 粒子形态的表征  27
    2.3.6 磺酸基团含量的测定  27-30
第三章 MMA／BA／AGES无皂乳液合成的研究  30-41
  3.1 前言  30
  3.2 电导法测定AGES的临界胶束浓度(CMC)  30-31
  3.3 乳液聚合过程工艺评价  31-35
    3.3.1 聚合工艺对MMA／BA／AGES无皂乳液聚合的影响  32-34
    3.3.2 不同聚合工艺的AGES无皂乳液聚合物膜亲水性能的研究  34-35
    3.3.3 MMA／BA／AGES乳液的性质  35
  3.4 反应温度对MMA／BA／AGES乳液聚合的影响  35-36
  3.5 反应动力学的初步研究  36-40
  3.6 本章小结  40-41
第四章 MMA／BA／AMPS无皂乳液合成的研究  41-55
  4.1 前言  41
  4.2 电导法测定AMPS的临界胶束浓度(CMC)  41-42
  4.3 聚合条件及聚合工艺对MMA／BA／AMPS乳液聚合的影响  42-47
    4.3.1 AMPS浓度的影响  42-43
    4.3.2 相比的影响  43-45
    4.3.3 聚合底相中AMPS含量的影响  45
    4.3.4 聚合工艺对AMPS无皂乳液聚合的影响  45-47
  4.4 MMA／BA／AMPS乳液的性质  47-49
    4.4.1 乳液体系酸度  47
    4.4.2 乳液的稳定性  47-49
    4.4.3 MMA／BA／AMPS乳胶粒的形态  49
  4.5 AMPS含量对乳胶粒粒径的影响  49-52
  4.6 AMPS对无皂乳液聚合物膜亲水性能的影响  52-53
  4.7 本章小结  53-55
第五章 MMA／BA／V5127无皂乳液合成的研究  55-60
  5.1 前言  55
  5.2 电导法测定V5127的临界胶束浓度(CMC)  55-56
  5.3 MMA／BA／V5127乳液的性质  56-57
    5.3.1 乳液的酸度  56
    5.3.2 乳液的稳定性  56-57
  5.4 V5127含量对乳胶粒粒径的影响  57-58
  5.5 V5127对无皂乳液聚合物膜亲水性能的影响  58-59
  5.6 本章小结  59-60
第六章 MMA／BA／R109无皂乳液合成的研究  60-65
  6.1 前言  60
  6.2 MMA／BA／R109乳液的性质及乳胶粒子的形态  60-62
    6.2.1 乳液的酸度  60
    6.2.2 MMA／BA／R109无皂乳胶粒子的形态  60-61
    6.2.3 乳液的稳定性  61-62
  6.3 R109含量对乳胶粒子粒径的影响  62-63
  6.4 R109对MMA／BA／R109聚合物膜亲水性能的影响  63-64
  6.5 本章小结  64-65
第七章反应性乳化剂性质对MMA／BA乳液聚合的影响  65-71
  7.1 反应性乳化剂性质对MMA／BA乳液聚合过程的影响  65
  7.2 反应性乳化剂性质对乳胶粒粒径及粒子形态的影响  65-68
    7.2.1 反应性乳化剂性质对乳胶粒粒径的影响  65-68
    7.2.2 反应性乳化剂性质对乳胶粒子形态的影响  68
  7.3 反应性乳化剂性质对无皂乳液聚合物膜亲水性能的影响  68-69
  7.4 本章小结  69-71
参考文献  71-77
致谢  77-78
本人在攻读硕士学位期间发表的论文  78

反应性乳化剂在乳液聚合中的应用研究

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