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某些β_2-受体激动剂及中药有效成分的毛细管电泳及电化学分析研究

作　者: 陈颖
导　师: 陈国南
学　校: 福州大学
专　业: 分析化学
关键词: ：克伦特罗西马特罗沙丁胺醇厚朴酚和厚朴酚毛细管电泳－安培检测
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

本论文着重研究了三种β2－受体激动剂：克伦特罗、西马特罗和沙丁胺醇的毛细管电泳?安培检测及电化学分析方法，以及中成药藿香正气水中主要有效成分厚朴酚与和厚朴酚的毛细管电泳?安培检测方法。在论文的第一章中，我们对β2－受体激动剂残留分析进展以及中成药有效成分含量测定方法作了概述。提出本论文所要从事的研究工作的设想。在论文的第二章中，我们采用了循环伏安法(CV)，线性扫描伏安法(LSV)，计时库仑以及恒电位库仑电解法等现代电化学技术详细研究了克伦特罗在玻碳电极上的电化学还原行为。在此基础上建立了灵敏的测定克伦特罗的方波溶出伏安法，并成功地应用于模拟兔血清及尿样中克伦特罗的测定，结果令人满意。在论文的第三章和第四章中，我们研究了西马特罗和沙丁胺醇在Nafion修饰玻碳电极上的电化学行为，建立了选择性好，灵敏度高的Nafion修饰电极微分脉冲溶出伏安法测定西马特罗以及方波溶出伏安法测定沙丁胺醇的分析方法，使得二者的检测限接近nM级，同时将该体系应用于模拟血清样及尿样中西马特罗和沙丁胺醇的检测，结果令人满意。并结合计时库仑，库仑电解等方法对西马特罗和沙丁胺醇在Nafion修饰玻碳电极上的电化学氧化反应机理进行了探讨，测定了两物质在Nafion膜上的扩散系数、选择性系数和分配系数。毛细管电泳－电化学检测技术对具有电化学活性的物质的分离检测具有极大的优越性。论文的第五章采用高效毛细管电泳－安培检测法对克伦特罗、西马特罗和沙丁胺醇进行了同时分离检测，上述三种化合物在16min内完全分离。该法重现性好，灵敏度高，线性范围宽，用于模拟饲料及尿样中克伦特罗、西马特罗和沙丁胺醇的分离测定，结果令人满意。在论文的第六章中，我们在研究厚朴酚及和厚朴酚基本电化学性质的基础上，采用毛细管电泳－安培检测法对霍香正气水中的厚朴酚及和厚朴酚进行了同时分离测定，两待测物在6min以内完全分离，对实际样品的测定获得良好结果。

全文目录

中文摘要  2-3
英文摘要  3-8
第一章绪论  8-28
  1．1 苯乙胺类药物（Β2－受体激动剂）的残留分析  8-20
    1．1．1   苯乙胺类药物的分类、结构与性质  8-10
    1．1．2   苯乙胺类药物的药理学  10-11
    1．1．3   PEAs的提取和纯化方法  11-14
    1．1．4   衍生化  14-15
    1．1．5   测定方法  15-20
  1．2 中成药有效成分含量测定方法  20-22
    1．2．1   化学定量分析法  20
    1．2．2   紫外可见分光光度法  20-21
    1．2．3   气相色谱法  21
    1．2．4   薄层扫描法  21
    1．2．5   高效液相色谱法  21-22
    1．2．6   毛细管电泳法  22
  1．3 本论文的研究工作  22-23
  参考文献  23-28
第二章盐酸克伦特罗在玻碳电极上的伏安行为研究  28-48
  摘要：  28
  2．1 引言  28-29
  2．2 实验部分  29-31
    2．2．1   仪器  29-30
    2．2．2   试剂  30-31
    2．2．3   方波溶出伏安实验方法  31
  2．3 结果与讨论  31-45
    2．3．1   实验条件的选择  31-40
    2．3．2   CLB电化学还原行为的研究  40-45
  2．4 结论  45
  参考文献  45-48
第三章西马特罗在NAFION修饰电极上的电化学行为研究  48-65
  摘要：  48
  3．1 引言  48-50
  3．2 实验部分  50-51
    3．2．1   仪器与试剂  50
    3．2．2   Nafion修饰电极的制备  50-51
  3．3 结果与讨论  51-57
    3．3．1   CIMA在Nafion修饰电极上的伏安行为  51-52
    3．3．2   伏安测定方法的选择  52-53
    3．3．3   Nafion用量的影响  53-54
    3．3．4   Nafion修饰电极的清洗再生及重现性实验  54
    3．3．5   支持电解质及pH值的影响  54-55
    3．3．6   富集电位和富集时间  55
    3．3．7   工作曲线、检测限与精密度  55-56
    3．3．8   干扰实验  56
    3．3．9   模拟样测定及回收率  56-57
  3．4 机理探讨  57-62
    3．4．1   线性扫描伏安法（LSV）  57-59
    3．4．2   电极反应有关参数的计算  59-60
    3．4．3   Nafion膜修饰电极常数的测定  60-62
    3．4．4   电极反应机理推测  62
  3．5 结论  62-63
  参考文献  63-65
第四章沙丁胺醇在NAFION修饰电极上的电化学行为研究  65-80
  摘要：  65
  4．1 引言  65-66
  4．2 实验部分  66-67
    4．2．1   仪器与试剂  66-67
    4．2．2   Nafion修饰电极的制备  67
    4．2．3   实验方法  67
  4．3 结果与讨论  67-73
    4．3．1   Sal在Nafion修饰电极上的伏安行为  67-69
    4．3．2   伏安测定方法的选择  69
    4．3．3   Nafion用量的影响  69
    4．3．4   Nafion修饰电极的清洗再生及重现性实验  69
    4．3．5   支持电解质及pH值的影响  69-70
    4．3．6   富集电位和富集时间  70-71
    4．3．7   线性响应范围、检测限与精密度  71
    4．3．8   干扰实验  71
    4．3．9   模拟样品测定及回收率  71-73
  4．4 机理探讨  73-77
    4．4．1   线性扫描伏安法（LSV）  73-74
    4．4．2   电极反应有关参数的计算  74-75
    4．4．3   Nafion膜修饰电极常数的测定  75-77
    4．4．4   电极反应机理推测  77
  4．5 结论  77-78
  参考文献  78-80
第五章毛细管电泳－安培检测法同时测定克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇的研究  80-92
  摘要：  80
  5．1 引言  80-81
  5．2 实验部分  81-83
    5．2．1   仪器与试剂  81-82
    5．2．2   工作电极  82
    5．2．3   实验步骤  82-83
    5．2．4   模拟饲料和尿样的样品预处理  83
  5．3 结果与讨论  83-90
    5．3．1   动态伏安图  83-84
    5．3．2   缓冲溶液pH的影响  84-85
    5．3．3   缓冲液浓度的影响  85-86
    5．3．4   分离电压对分离效果的影响  86
    5．3．5   进样时间对分析效果的影响  86
    5．3．6   三种标准混合液的电泳图  86-87
    5．3．7   方法的特性  87-88
    5．3．8   应用及回收率的测定  88-90
  5．4 结论  90
  参考文献:  90-92
第六章毛细管电泳－安培检测法同时测定厚朴酚及和厚朴酚  92-103
  摘要：  92
  6．1 引言  92-93
  6．2 实验部分  93-94
    6．2．1   仪器与试剂  93-94
    6．2．2   样品制备及实验步骤  94
  6．3 结果与讨论  94-101
    6．3．1   被测物的循环伏安实验  94-95
    6．3．2   动态伏安图  95-96
    6．3．3   缓冲溶液pH的影响  96-97
    6．3．4   缓冲液浓度的影响  97-98
    6．3．5   分离电压对分离效果的影响  98
    6．3．6   进样时间对分析效果的影响  98-99
    6．3．7   方法的特性  99-100
    6．3．8   应用及回收率的测定  100-101
  6．4 结论  101-102
  参考文献  102-103
致谢  103-104

某些β_2-受体激动剂及中药有效成分的毛细管电泳及电化学分析研究

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