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乙烯基磷酰胺的合成及对真丝的阻燃改性

作 者: 王昭飞
导 师: 陈国强
学 校: 苏州大学
专 业: 纺织化学与染整工程
关键词: 真丝绸 磷-氮阻燃剂 接枝改性
分类号: TS195.24
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


本论文采用三氯化磷与无水乙醇、四氯化碳、单乙醇胺、甲基丙烯酰氯为原料合成了阻燃剂甲基丙烯酰氧乙基二乙基磷酰胺(PN ),用傅立叶变换红外光谱和核磁共振谱图进行了结构表征。对该阻燃剂乳化,测试了乳液稳定性,并研究了乳液在不同HLB值下的粒径。将阻燃剂乳液采用原子转移自由基聚合(ATRP)法对真丝进行接枝共聚处理,研究了接枝参数,如反应温度,反应时间,pH值,催化剂浓度,单体浓度等对真丝增重率的影响,优化了接枝工艺,并对真丝接枝后的阻燃性能,如极限氧指数、炭长等,并测试了阻燃耐水洗性。通过对白度,力学性能,吸湿性等的测试,研究了阻燃后真丝织物的物理机械性能。研究了阻燃整理对真丝弱酸性染料染色性能的影响。本论文还通过扫描电镜探测丝织物及灼烧后炭渣的形貌及磷含量。通过傅立叶变换红外光谱、X-射线衍射、热分析等现代测试手段对真丝的微细结构进行了测试。

全文目录


中文摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章 前言  9-17
  1.1 引言  9
  1.2 真丝的结构与性能  9-10
    1.2.1 真丝的结构特点  9-10
    1.2.2 蚕丝的特性  10
  1.3 织物的阻燃机理  10-11
  1.4 织物阻燃方法  11-12
    1.4.1 提高成纤高聚物的热稳定性  11-12
    1.4.2 纤维改性  12
  1.5 真丝绸的阻燃整理  12-13
  1.6 课题研究意义  13-14
  1.7 本课题的研究目标和主要研究工作  14-15
  参考文献  15-17
第二章 阻燃剂的合成  17-23
  2.1 实验药品及仪器  17-18
  2.2 甲基丙烯酰氧乙基二乙基磷酰胺的合成  18
    2.2.1 氯磷酸二乙酯的制备  18
    2.2.2 甲基丙烯酰氧乙基二乙基磷酰胺(PN)的合成  18
  2.3 测试方法  18-19
    2.3.1 红外光谱(IR)  18
    2.3.2 核磁共振谱(NMR)  18-19
  2.4 结果与讨论  19-22
    2.4.1 产物合成路线  19
    2.4.2 产物波谱特征  19-22
  2.5 小结  22
  参考文献  22-23
第三章 阻燃剂的乳化  23-29
  3.1 实验药品及仪器  23
  3.2 乳化方法  23
  3.3 测试方法  23-24
    3.3.1 乳液热稳定性测试  23
    3.3.2 乳液离心稳定性  23
    3.3.3 乳液静置稳定性  23-24
    3.3.4 乳液粒径测试  24
    3.3.5 Zeta 电位  24
  3.4 结果与讨论  24-28
    3.4.1 不同HLB 值对乳液粒径的影响  24-26
    3.4.2 不同用量乳化剂对乳液粒径的影响  26-27
    3.4.3 乳液稳定性  27-28
    3.4.4 Zeta 电位  28
  3.5 小结  28
  参考文献  28-29
第四章 接枝改性工艺研究  29-35
  4.1 引言  29
  4.2 实验材料,药品及仪器  29-30
  4.3 实验方法  30
    4.3.1 真丝大分子引发剂的制备  30
    4.3.2 单体与大分子引发剂接枝聚合  30
  4.4 结果与讨论  30-33
    4.4.1 PH 值对真丝接枝率的影响  30-31
    4.4.2 温度对真丝接枝率的影响  31-32
    4.4.3 时间对真丝接枝率的影响  32
    4.4.4 催化剂用量对真丝接枝率的影响  32-33
    4.4.5 单体浓度对真丝接枝率的影响  33
  4.5 小结  33-34
  参考文献  34-35
第五章 接枝改性真丝的性能  35-49
  5.1 实验染料及仪器  35
  5.2 实验方法  35-36
    5.2.1 染色工艺对比实验  35-36
  5.3 测试方法  36-38
    5.3.1 接枝后真丝织物的傅立叶变换红外光谱分析  36
    5.3.2 白度,黄度指数测试  36
    5.3.3 织物强力及断裂伸长测试  36
    5.3.4 回潮率的测定  36-37
    5.3.5 折皱回复角测定  37
    5.3.6 染色性能  37
    5.3.7 垂直燃烧性能,极限氧指数及阻燃耐久性测试  37
    5.3.8 真丝及其炭渣的磷含量测定及纤维纵向形态分析  37
    5.3.9 热重分析(TG)  37-38
    5.3.10 广角X-射线衍射(WAXD)  38
  5.4 结果与讨论  38-48
    5.4.1 接枝前后真丝织物的傅立叶变换红外光谱分析  38-39
    5.4.2 整理后真丝的广角X-射线衍射  39
    5.4.3 真丝及炭渣扫描电子显微镜分析(SEM)  39-40
    5.4.4 接枝改性真丝及炭渣上磷含量的测定  40-42
    5.4.5 改性真丝织物的物理性能  42-43
    5.4.6 接枝改性对真丝阻燃效果及阻燃耐久性的影响  43-44
    5.4.7 热分析(TG,DTG)  44-46
    5.4.8 接枝改性对真丝染色性能的影响  46-48
  参考文献  48-49
第六章 结论  49-51
第七章 展望  51-52
硕士期间发表的论文  52-53
致谢  53-54

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 纺织工业、染整工业 > 染整工业 > 整理 > 整理用剂 > 防火剂(阻燃剂)
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