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乙烯基磷酰胺的合成及对真丝的阻燃改性
作 者: 王昭飞
导 师: 陈国强
学 校: 苏州大学
专 业: 纺织化学与染整工程
关键词: 真丝绸 磷-氮阻燃剂 接枝改性
分类号: TS195.24
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
本论文采用三氯化磷与无水乙醇、四氯化碳、单乙醇胺、甲基丙烯酰氯为原料合成了阻燃剂甲基丙烯酰氧乙基二乙基磷酰胺(PN ),用傅立叶变换红外光谱和核磁共振谱图进行了结构表征。对该阻燃剂乳化,测试了乳液稳定性,并研究了乳液在不同HLB值下的粒径。将阻燃剂乳液采用原子转移自由基聚合(ATRP)法对真丝进行接枝共聚处理,研究了接枝参数,如反应温度,反应时间,pH值,催化剂浓度,单体浓度等对真丝增重率的影响,优化了接枝工艺,并对真丝接枝后的阻燃性能,如极限氧指数、炭长等,并测试了阻燃耐水洗性。通过对白度,力学性能,吸湿性等的测试,研究了阻燃后真丝织物的物理机械性能。研究了阻燃整理对真丝弱酸性染料染色性能的影响。本论文还通过扫描电镜探测丝织物及灼烧后炭渣的形貌及磷含量。通过傅立叶变换红外光谱、X-射线衍射、热分析等现代测试手段对真丝的微细结构进行了测试。
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全文目录
中文摘要 4-5 Abstract 5-9 第一章 前言 9-17 1.1 引言 9 1.2 真丝的结构与性能 9-10 1.2.1 真丝的结构特点 9-10 1.2.2 蚕丝的特性 10 1.3 织物的阻燃机理 10-11 1.4 织物阻燃方法 11-12 1.4.1 提高成纤高聚物的热稳定性 11-12 1.4.2 纤维改性 12 1.5 真丝绸的阻燃整理 12-13 1.6 课题研究意义 13-14 1.7 本课题的研究目标和主要研究工作 14-15 参考文献 15-17 第二章 阻燃剂的合成 17-23 2.1 实验药品及仪器 17-18 2.2 甲基丙烯酰氧乙基二乙基磷酰胺的合成 18 2.2.1 氯磷酸二乙酯的制备 18 2.2.2 甲基丙烯酰氧乙基二乙基磷酰胺(PN)的合成 18 2.3 测试方法 18-19 2.3.1 红外光谱(IR) 18 2.3.2 核磁共振谱(NMR) 18-19 2.4 结果与讨论 19-22 2.4.1 产物合成路线 19 2.4.2 产物波谱特征 19-22 2.5 小结 22 参考文献 22-23 第三章 阻燃剂的乳化 23-29 3.1 实验药品及仪器 23 3.2 乳化方法 23 3.3 测试方法 23-24 3.3.1 乳液热稳定性测试 23 3.3.2 乳液离心稳定性 23 3.3.3 乳液静置稳定性 23-24 3.3.4 乳液粒径测试 24 3.3.5 Zeta 电位 24 3.4 结果与讨论 24-28 3.4.1 不同HLB 值对乳液粒径的影响 24-26 3.4.2 不同用量乳化剂对乳液粒径的影响 26-27 3.4.3 乳液稳定性 27-28 3.4.4 Zeta 电位 28 3.5 小结 28 参考文献 28-29 第四章 接枝改性工艺研究 29-35 4.1 引言 29 4.2 实验材料,药品及仪器 29-30 4.3 实验方法 30 4.3.1 真丝大分子引发剂的制备 30 4.3.2 单体与大分子引发剂接枝聚合 30 4.4 结果与讨论 30-33 4.4.1 PH 值对真丝接枝率的影响 30-31 4.4.2 温度对真丝接枝率的影响 31-32 4.4.3 时间对真丝接枝率的影响 32 4.4.4 催化剂用量对真丝接枝率的影响 32-33 4.4.5 单体浓度对真丝接枝率的影响 33 4.5 小结 33-34 参考文献 34-35 第五章 接枝改性真丝的性能 35-49 5.1 实验染料及仪器 35 5.2 实验方法 35-36 5.2.1 染色工艺对比实验 35-36 5.3 测试方法 36-38 5.3.1 接枝后真丝织物的傅立叶变换红外光谱分析 36 5.3.2 白度,黄度指数测试 36 5.3.3 织物强力及断裂伸长测试 36 5.3.4 回潮率的测定 36-37 5.3.5 折皱回复角测定 37 5.3.6 染色性能 37 5.3.7 垂直燃烧性能,极限氧指数及阻燃耐久性测试 37 5.3.8 真丝及其炭渣的磷含量测定及纤维纵向形态分析 37 5.3.9 热重分析(TG) 37-38 5.3.10 广角X-射线衍射(WAXD) 38 5.4 结果与讨论 38-48 5.4.1 接枝前后真丝织物的傅立叶变换红外光谱分析 38-39 5.4.2 整理后真丝的广角X-射线衍射 39 5.4.3 真丝及炭渣扫描电子显微镜分析(SEM) 39-40 5.4.4 接枝改性真丝及炭渣上磷含量的测定 40-42 5.4.5 改性真丝织物的物理性能 42-43 5.4.6 接枝改性对真丝阻燃效果及阻燃耐久性的影响 43-44 5.4.7 热分析(TG,DTG) 44-46 5.4.8 接枝改性对真丝染色性能的影响 46-48 参考文献 48-49 第六章 结论 49-51 第七章 展望 51-52 硕士期间发表的论文 52-53 致谢 53-54
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 纺织工业、染整工业 > 染整工业 > 整理 > 整理用剂 > 防火剂(阻燃剂)
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