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吡唑啉酮缩酰肼、醛腙过渡金属配合物的合成、表征及晶体结构
作 者: 李娟
导 师: 贾殿赠
学 校: 新疆大学
专 业: 物理化学
关键词: 吡唑啉酮 配合物的合成 过渡金属 晶体结构 水杨酰肼 苯亚甲基 表征 酮衍生物 元素分析 单晶X射线衍射
分类号: O641.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2003年
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内容摘要
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本文以4-酰基吡唑啉酮为主体分别与酰肼类和酰腙类有机化合物反应，合成了新的吡唑啉酮衍生物及其它们的过渡金属配合物。全文共分两个部分： 第一部分利用1-苯基-3-甲基-4-乙基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼（PMEP-Sal）有机配体分别与不同的金属醋酸盐反应，合成了新的配合物。用元素分析，IR，UV，电导率，TG-DTA进行了表征。为了进一步确定配合物的结构，运用溶剂扩散法培养了[Cu（PMEP-SAL）]4.H2O晶体，通过单晶X射线衍射确定了其绝对结构。晶体结构研究表明，该配合物为四方晶系，空间群I4（1）/a，a=b=27.047（5），c=14.103（3），α=β=γ=90°，V=10317（4），Z=16，Dc=1.071g/cm3，F（000）=3408，R1=0.1395，ωR2=0.1766，其结构单元是由一个三齿配体中的ONO和另一个配体吡唑啉酮环二位上的N配位后形成略微畸变的平面四边形构型，其中Cu（Ⅱ）的配位数为4。由于吡唑啉酮环二位上的N参与配位使整个[Cu（PMEP-SAL）]4.H2O分子呈螺旋状。 第二部分合成了五种吡唑啉酮衍生物：1-苯基-3甲基-4-（4`-硝基苯亚甲基）-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼（PMNBP-SAL），1-苯基-3-甲基-4-苯甲亚基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼（PMBP-SAL），1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮缩呋喃酰肼（PMBP-FNH）1-苯基-3-甲基-4-（4`-硝基苯亚甲基）-5-吡唑啉酮缩水杨醛腙（PMNBP-SAH），1-苯基-3-甲基-4-乙基-5-吡唑啉酮缩水杨醛腙（PMEP-SAH），利用元素分析，IR，UV，质谱，核磁，TG-DTA进行了表征。同时，合成了一系列过渡金属配合物，根据元素分析，IR，UV，电导率，TG-DTA结果分析，对它们的结构进行表征并进行了讨论。
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全文目录
前言 8-16
1 概述 8
2 重要配体—4-酰基吡唑啉酮类化合物的结构及配位性能 8-11
2．1 4-酰基吡唑啉酮化合物的结构 8-10
2．2 4-酰基吡唑啉酮化合物的配位性能 10-11
3 酰肼、酰腙类化合物的应用与配位性能 11-13
3．1 酰肼、酰腙类化合物的应用 11
3．2 酰肼、酰腙类化合物的配位性能 11-13
4 吡唑啉酮缩酰肼类化合物的研究状况 13-14
5 配合物的应用与前景 14-15
6 目的及意义 15-16
第一部分 吡唑啉酮缩水杨酰肼过渡金属配合物的合成、表征及晶体结构 16-34
1 实验试剂和仪器 16
1．1 实验试剂 16
1．2 仪器 16
2 实验部分 16-18
2．1 原料的合成 16-17
2．1．1 水杨酰肼的合成（Sal） 16-17
2．1．2 1-苯基-3-甲基-4-乙酰基-5-吡唑啉酮（PMEP）的合成 17
2．2 有机配体的合成 17-18
2．2．1 1-苯基-3-甲基-4-乙基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼（PMEP-Sal）的合成 17-18
2．3 PMEP-Sal过渡金属配合物的合成 18
3 结果与讨论 18-34
3．1 元素分析结果 18-19
3．2 配合物的红外光谱分析 19-20
3．3 电导率测定 20-21
3．4 [Cu（PMEP-SAL）]_4·H_2O晶体结构及分析 21-30
3．5 热重-差热分析 30-33
3．6 结论 33-34
第二部分 吡唑啉酮缩肼、醛腙过渡金属配合物的合成及其表征 34-61
1 实验试剂和仪器 34
1．1 实验试剂 34
1．2 仪器 34
2 实验部分 34-35
2．1 原料的合成 34-35
2．1．1 水杨酰肼（Sal）的合成 34-35
2．1．2 水杨醛腙（SAH）的合成 35
2．1．3 1-苯基-3-甲基-4-（4`-硝基苯甲酰基）-5-吡唑啉酮（PMNBP）的合成 35
2．1．4 PMEP的合成 35
3 配体及其配合物的合成与表征 35-60
3．1 PMNBP-Sal类化合物的合成 35-41
3．1．1 配体1-苯基-3-甲基-4-（4`-硝基苯亚甲基）-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼（PMNBP-Sal）的合成 35-36
3．1．2 PMNBP-Sal过渡金属配合物的合成 36-37
3．1．3 结果与讨论 37-41
3．1．3．1 元素分析 37
3．1．3．2 质谱解析 37-38
3．1．3．3 核磁共振氢谱解析 38
3．1．3．4 红外光谱分析 38-39
3．1．3．5 电导率测定 39-40
3．1．3．6 热重差热分析 40-41
3．2 PMNBP-SAH类化合物的合成与表征 41-46
3．2．1 配体1-苯基-3-甲基-4-（4`-硝基苯亚甲基）-5-吡唑啉酮缩水杨醛腙（PMNBP-SAH）的合成 41-42
3．2．2 PMNBP-SAH过渡金属配合物的合成 42
3．2．3 结果与讨论 42-46
3．2．3．1 元素分析 42-43
3．2．3．2 质谱分析 43
3．2．3．3 核磁共振氢谱解析 43-44
3．2．3．4 红外光谱分析 44-45
3．2．3．5 热重差热分析 45-46
3．3 PMBP-Sal类化合物的合成与表征 46-50
3．3．1 配体1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼（PMBP-Sal）的合成 46
3．3．2 PMBP-Sal过渡金属配合物的合成 46-47
3．3．3 结果与讨论 47-50
3．3．3．1 元素分析 47
3．3．3．2 红外光谱分析 47-49
3．3．3．3 电导率测定 49
3．3．3．4 热重差热分析 49-50
3．4 PMBP-FNH类化合物的合成与表征 50-54
3．4．1 配体1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮缩呋喃酰肼（（PMBP-FNH）的合成与表征 50
3．4．2 PMBP-FNH过渡金属配合物的合成 50-51
3．4．3 结果与讨论 51-54
3．4．3．1 元素分析 51
3．4．3．2 红外光谱分析 51-53
3．4．3．3 电导率测定 53
3．4．3．4 热重差热分析 53-54
3．5 PMEP-SAH类化合物的合成与表征 54-60
3．5．1 配体1-苯基-3-甲基-4-乙基-5-吡唑啉酮缩水杨醛腙（PMEP-SAH）的合成 54-55
3．5．2 PMEP-SAH过渡金属配合物的合成 55
3．5．3 结果与讨论 55-60
3．5．3．1 元素分析 55-56
3．5．3．2 质谱分析 56-57
3．5．3．3 核磁共振氢谱分析 57
3．5．3．4 红外光谱分析 57-58
3．5．3．5 电导率测定 58
3．5．3．6 热重差热分析 58-60
4．结论 60-61
参考文献 61-64
致谢 64
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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