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动力堆乏燃料后处理UO_3产品中微量Br～-的测定方法研究

作　者: 牛俐珺
导　师: 吴王锁
学　校: 兰州大学
专　业: 应用化学
关键词: 微量溴离子 分光光度 高温水解 离子选择电极 离子色谱 UO3
分类号: TL24
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


溴离子是核纯级三氧化铀产品的主要质量控制指标之一，因此建立其分析方法至关重要。本文对动力堆乏燃料后处理UO3产品的两种预处理方法（高温水解、共沉淀）、溴离子的三种检测方法（分光光度法、离子选择电极法、色谱法）做了系统研究，主要有以下三个方面：1．采用共沉淀法分离—分光光度法测量溴离子，通过实验得出以下结论：该显色反应的表观摩尔吸光系数ε′为1.7×104L·mol-1cm-1；测定溴离子的线性范围为0.2mg/L～1.6mg/L，线性相关系数0.997；对于8μg的溴离子，6次平行测定的相对标准偏差优于10％；该方法的检出限为9μg/L，测定下限为0.13mg/L；对2μg，4μg溴离子加标回收，其回收率在93％～104％之间。2．采用高温水解法预处理—离子选择电极法测量溴离子，得出以下结论：溴离子的最低检测限为80μg/L，在一般铀样品卤素离子的含量范围内，共存离子对溴离子的测量不产生影响；测定方法相对标准偏差优于10％，对8.71μg、19.71μg、99.71μg的溴离子加标回收，其加标回收率在45％～55％之间；从本次实验结果来看，溴离子的重加回收率只有预期的一半，须要做更详细的实验找出原因所在。3．对高温水解装置进行改进，在石英管尾部焊接冷凝管，改用氩气为载气，三氧化铀的取样量为0.1g，采用离子色谱法对4.6μg、7.0μg、14.0μg的溴离子加标回收，其加标回收率在73％～92％之间。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章 前言  9-23
  1 研究背景  9
  2 核燃料循环  9-14
    2.1 铀矿的开采与冶炼  10-11
    2.2 铀化合物转换  11-12
    2.3 铀的浓缩  12
    2.4 核燃料元件的制造  12-13
    2.5 乏燃料处理  13-14
  3 乏燃料后处理  14-15
    3.1 后处理的重要性  14
    3.2 后处理的任务  14
    3.3 后处理技术的发展  14-15
  4 动力堆后处理分析简介及难点  15-21
    4.1 分析项目  15-16
    4.2 样品分析的复杂性  16
    4.3 后处理分析的难点  16
    4.4 部分分析项目拟采用的方法  16-18
    4.5 几种核纯铀产品对杂质元素的规定  18-21
  5 本论文研究意义  21-22
  6 编写说明  22-23
第二章 共沉淀法分离——分光光度法测定UO_3样品中溴离子  23-36
  1 引言  23-25
  2 实验部分  25-28
    2.1 主要仪器和试剂  25-26
    2.2 样品的处理  26
    2.3 实验方法  26-28
  3 结果与讨论  28-36
    3.1 实验条件的选择  28-32
    3.2 工作曲线和精密度、检出限、测定下限  32-33
    3.3 加标回收试验  33-34
    3.4 三氧化铀产品中溴的测定  34-35
    3.5 结论  35
    3.6 实验注意事项  35-36
第三章 高温水解法预处理UO_3样品——离子选择电极测量溴离子  36-52
  1 引言  36-40
  2 实验部分  40-43
    2.1 主要仪器和试剂  40
    2.2 溴离子标准曲线的绘制  40-42
    2.3 高温水解反应  42-43
    2.4 溴离子的测定  43
  3 结果与讨论  43-46
    3.1 高温水解条件实验  43-45
    3.2 共存元素的影响  45
    3.3 方法精密度和重加回收试验  45-46
    3.4 方法的检出限  46
    3.5 结论  46
  4 离子色谱测量加标回收率  46-50
    4.1 分析条件  47
    4.2 样品分析方法  47
    4.3 样品的预处理  47
    4.4 标准曲线的绘制  47-48
    4.5 溴离子加标回收率试验  48-49
    4.6 各种阴离子的干扰情况  49
    4.7 方法的检出限  49-50
    4.8 结论  50
  5 两种测量手段对比  50-51
  6 电极测量注意事项  51-52
第四章 结论  52-53
参考文献  53-59
文章发表及学术交流活动  59-60
致谢  60

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中图分类: > 工业技术 > 原子能技术 > 核燃料及其生产 > 乏燃料后处理
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