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硫酸聚六亚甲基胍及中间体胺基胍的合成与性能研究

作 者: 张勇
导 师: 王亚权
学 校: 天津大学
专 业: 化学工艺
关键词: 1,6-己二胺硫酸盐 硫酸聚六亚甲基胍 聚合 机理函数
分类号: O631.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2006年
下 载: 247次
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内容摘要


胍类杀菌消毒剂因具有良好的杀菌性能、高效广谱、低毒并且环境友好,越来越受到关注。本文在文献调研的基础上,确定以硫酸聚六亚甲基胍作为研究对象,进行了中间体1,6-己二胺硫酸盐、胺基胍的制备及硫酸聚六亚甲基胍合成工艺、分析方法以及杀菌性能等的研究。以硫酸和1,6-己二胺反应,通过蒸发结晶法制备了1,6-己二胺硫酸盐。对过程中硫酸滴加条件、用量,反应温度进行了探讨。以二氰胺钠和1,6-己二胺硫酸盐反应,合成了胺基胍。研究了溶剂、反应时间、不同后处理方法以及干燥温度、干燥时间等对胺基胍收率的影响。进行了由中间体胺基胍和1,6-己二胺硫酸盐合成硫酸聚六亚甲基胍的研究。研究了反应温度、反应时间、原料配比以及助剂的加入等对最终产品的影响。应用热失重分析、差示扫描量热法对聚合过程进行了研究。计算了聚合反应焓值、反应级数,并对聚合机理进行了初步的探讨,获得了机理的函数表达式。对产品硫酸聚六亚甲基胍的杀菌效果进行了初步研究。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
前言  8-10
第一章 文献综述  10-19
  1.1 硫酸聚六亚甲基胍简介  10
  1.2 合成方法  10-12
    1.2.1 熔融聚合法和乳液聚合法  10-11
    1.2.2 二氰胺钠和1,6-己二胺硫酸盐直接合成法  11
    1.2.3 双氰双胺和1,6-己二胺硫酸盐直接合成法  11-12
    1.2.4 硫酸亚胺脲和六亚甲基二胺直接合成法  12
    1.2.5 双氰双胺和六亚甲基二胺间接合成法  12
  1.3 硫酸聚六亚甲基胍杀菌及应用研究  12-17
    1.3.1 杀菌机理  12-13
    1.3.2 杀灭水中细菌真菌  13-15
      1.3.2.1 杀灭游泳池中菌类  13-14
      1.3.2.2 杀灭水产养殖业菌类  14-15
    1.3.3 杀灭医学常见病原菌  15
      1.3.3.1 杀灭棘阿米巴角膜炎病原菌  15
      1.3.3.2 杀灭大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌  15
    1.3.4 杀灭棉织物细菌过氧化氢酶及真菌  15-16
    1.3.5 稳定性的研究  16
    1.3.6 影响杀菌的因素  16-17
      1.3.6.1 pH值的影响  16
      1.3.6.2 有机物的影响  16-17
    1.3.7 毒性的研究  17
  1.4 应用范围  17-18
  1.5 论文研究工作的提出  18-19
第二章 实验部分  19-31
  2.1 化学试剂及装置  19-20
  2.2 1,6-己二胺硫酸盐的制备  20
    2.2.1 实验原理  20
    2.2.2 实验方法  20
  2.3 中间体胺基胍的制备  20-22
    2.3.1 实验原理  20-21
    2.3.2 实验步骤  21-22
  2.4 聚六亚甲基胍聚合物的制备  22-23
    2.4.1 实验原理  22-23
    2.4.2 实验步骤  23
      2.4.2.1 逐步反应  23
      2.4.2.2 连续反应  23
  2.5 聚六亚甲基胍的分析  23-31
    2.5.1 粘度测量  23-28
      2.5.1.1 粘度法测定高分子聚合物分子量的原理  23-26
      2.5.1.2 仪器与样品  26
      2.5.1.3 实验装置  26-27
      2.5.1.4 实验步骤  27-28
    2.5.2 溶解度测量  28
    2.5.3 胶体电荷滴定法  28-31
      2.5.3.1 胶体电荷滴定的原理  29
      2.5.3.2 实验步骤  29-30
      2.5.3.3 滴定过程  30-31
第三章 结果与讨论  31-50
  3.1 1,6-己二胺硫酸盐  31-34
    3.1.1 蒸发结晶过程中硫酸过量程度的影响  31-32
    3.1.2 蒸发结晶法制备1,6-己二胺硫酸盐的分析  32-34
  3.2 中间体胺基胍HMBCG合成的分析  34-42
    3.2.1 合成方法的选择  34-37
    3.2.2 反应条件的选择  37-42
      3.2.2.1 反应时间的影响  37-38
      3.2.2.2 助剂的影响  38-39
      3.2.2.3 原料配比的影响  39-40
      3.2.2.4 溶剂体系的选择  40-41
      3.2.2.5 干燥温度的确定  41-42
  3.3 产物聚六亚甲基胍合成  42-48
    3.3.1 反应条件的选择  42-46
      3.3.1.1 温度的选择  42-44
      3.3.1.2 反应时间的选择  44-46
      3.3.1.3 原料配比的影响  46
    3.3.2 助剂的影响  46-47
    3.3.3 与逐步反应比较  47-48
  3.4 硫酸聚六亚甲基胍的杀菌效果实验  48-49
  3.5 小结  49-50
第四章 反应机理探讨  50-70
  4.1 分析方法与仪器  50
  4.2 实验过程  50
  4.3 结果与讨论  50-70
    4.3.1 聚合峰的归属  50-53
    4.3.2 反应级数n与峰形指数S的关系  53-56
    4.3.3 动力学参数的确定  56-61
      4.3.3.1 Kissinger法  57-59
      4.3.3.2 Ozawa法  59-61
    4.3.4 机理函数的选择  61-70
第五章 结论  70-71
参考文献  71-75
发表论文  75-76
致谢  76

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学(高聚物) > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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