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硫酸聚六亚甲基胍及中间体胺基胍的合成与性能研究
作 者: 张勇
导 师: 王亚权
学 校: 天津大学
专 业: 化学工艺
关键词: 1,6-己二胺硫酸盐 硫酸聚六亚甲基胍 聚合 机理函数
分类号: O631.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2006年
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内容摘要
胍类杀菌消毒剂因具有良好的杀菌性能、高效广谱、低毒并且环境友好,越来越受到关注。本文在文献调研的基础上,确定以硫酸聚六亚甲基胍作为研究对象,进行了中间体1,6-己二胺硫酸盐、胺基胍的制备及硫酸聚六亚甲基胍合成工艺、分析方法以及杀菌性能等的研究。以硫酸和1,6-己二胺反应,通过蒸发结晶法制备了1,6-己二胺硫酸盐。对过程中硫酸滴加条件、用量,反应温度进行了探讨。以二氰胺钠和1,6-己二胺硫酸盐反应,合成了胺基胍。研究了溶剂、反应时间、不同后处理方法以及干燥温度、干燥时间等对胺基胍收率的影响。进行了由中间体胺基胍和1,6-己二胺硫酸盐合成硫酸聚六亚甲基胍的研究。研究了反应温度、反应时间、原料配比以及助剂的加入等对最终产品的影响。应用热失重分析、差示扫描量热法对聚合过程进行了研究。计算了聚合反应焓值、反应级数,并对聚合机理进行了初步的探讨,获得了机理的函数表达式。对产品硫酸聚六亚甲基胍的杀菌效果进行了初步研究。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-8 前言 8-10 第一章 文献综述 10-19 1.1 硫酸聚六亚甲基胍简介 10 1.2 合成方法 10-12 1.2.1 熔融聚合法和乳液聚合法 10-11 1.2.2 二氰胺钠和1,6-己二胺硫酸盐直接合成法 11 1.2.3 双氰双胺和1,6-己二胺硫酸盐直接合成法 11-12 1.2.4 硫酸亚胺脲和六亚甲基二胺直接合成法 12 1.2.5 双氰双胺和六亚甲基二胺间接合成法 12 1.3 硫酸聚六亚甲基胍杀菌及应用研究 12-17 1.3.1 杀菌机理 12-13 1.3.2 杀灭水中细菌真菌 13-15 1.3.2.1 杀灭游泳池中菌类 13-14 1.3.2.2 杀灭水产养殖业菌类 14-15 1.3.3 杀灭医学常见病原菌 15 1.3.3.1 杀灭棘阿米巴角膜炎病原菌 15 1.3.3.2 杀灭大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌 15 1.3.4 杀灭棉织物细菌过氧化氢酶及真菌 15-16 1.3.5 稳定性的研究 16 1.3.6 影响杀菌的因素 16-17 1.3.6.1 pH值的影响 16 1.3.6.2 有机物的影响 16-17 1.3.7 毒性的研究 17 1.4 应用范围 17-18 1.5 论文研究工作的提出 18-19 第二章 实验部分 19-31 2.1 化学试剂及装置 19-20 2.2 1,6-己二胺硫酸盐的制备 20 2.2.1 实验原理 20 2.2.2 实验方法 20 2.3 中间体胺基胍的制备 20-22 2.3.1 实验原理 20-21 2.3.2 实验步骤 21-22 2.4 聚六亚甲基胍聚合物的制备 22-23 2.4.1 实验原理 22-23 2.4.2 实验步骤 23 2.4.2.1 逐步反应 23 2.4.2.2 连续反应 23 2.5 聚六亚甲基胍的分析 23-31 2.5.1 粘度测量 23-28 2.5.1.1 粘度法测定高分子聚合物分子量的原理 23-26 2.5.1.2 仪器与样品 26 2.5.1.3 实验装置 26-27 2.5.1.4 实验步骤 27-28 2.5.2 溶解度测量 28 2.5.3 胶体电荷滴定法 28-31 2.5.3.1 胶体电荷滴定的原理 29 2.5.3.2 实验步骤 29-30 2.5.3.3 滴定过程 30-31 第三章 结果与讨论 31-50 3.1 1,6-己二胺硫酸盐 31-34 3.1.1 蒸发结晶过程中硫酸过量程度的影响 31-32 3.1.2 蒸发结晶法制备1,6-己二胺硫酸盐的分析 32-34 3.2 中间体胺基胍HMBCG合成的分析 34-42 3.2.1 合成方法的选择 34-37 3.2.2 反应条件的选择 37-42 3.2.2.1 反应时间的影响 37-38 3.2.2.2 助剂的影响 38-39 3.2.2.3 原料配比的影响 39-40 3.2.2.4 溶剂体系的选择 40-41 3.2.2.5 干燥温度的确定 41-42 3.3 产物聚六亚甲基胍合成 42-48 3.3.1 反应条件的选择 42-46 3.3.1.1 温度的选择 42-44 3.3.1.2 反应时间的选择 44-46 3.3.1.3 原料配比的影响 46 3.3.2 助剂的影响 46-47 3.3.3 与逐步反应比较 47-48 3.4 硫酸聚六亚甲基胍的杀菌效果实验 48-49 3.5 小结 49-50 第四章 反应机理探讨 50-70 4.1 分析方法与仪器 50 4.2 实验过程 50 4.3 结果与讨论 50-70 4.3.1 聚合峰的归属 50-53 4.3.2 反应级数n与峰形指数S的关系 53-56 4.3.3 动力学参数的确定 56-61 4.3.3.1 Kissinger法 57-59 4.3.3.2 Ozawa法 59-61 4.3.4 机理函数的选择 61-70 第五章 结论 70-71 参考文献 71-75 发表论文 75-76 致谢 76
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学(高聚物) > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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