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热辅助解吸常压化学离子化源的构建与应用

作　者: 宋庆浩
导　师: 金钦汉；周建光
学　校: 浙江大学
专　业: 检测技术与自动化装置
关键词: 质谱热辅助解吸常压化学离子化源痕量分析可卡因抗坏血酸快速检测
分类号: O657.63
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

常压直接离子化技术是质谱离子化技术的一个发展方向,热辅助解吸常压化学离子化技术具有无需样品预处理、取样量少、测定速度快、灵敏度高、无毒无污染等优点,可直接检测复杂基体中的痕量物质。在环境监测与控制、工业过程分析、商品检验、食品监测与分析、检验医学、生命科学、公共安全、生物分析等重要领域有着广阔的应用前景。本文从原理、装置以及应用等方面对热辅助解吸常压化学离子化源进行了深入的研究,主要内容如下：1.简要介绍了质谱技术的原理、应用领域与发展,概括了传统的质谱离子化技术的原理和优缺点,引出常压直接离子化技术的新发展。2.综述了近年来国内外发展起来的常压直接质谱离子化技术。系统的归纳和总结了这些新技术的原理、装置、应用以及优缺点等内容。3.构建了热辅助解吸常压化学离子化源,对其原理和试剂离子发生系统做出了详细的描述,介绍了纳升取样器的结构、材质、处理过程以及取样量的确定,重点描述了温度控制系统的硬件结构设计以及软件流程图。4.构建了一种复杂基体中的痕量可卡因的快速检测方法。采用热辅助解吸常压化学电离质谱法,配合多级质谱的优势,取得了可卡因的指纹谱图,对特征碎片离子进行分析对比,快速鉴定了各种复杂基体中的痕量可卡因。比较了可卡因在火锅底料、水、咖啡、牛奶以及果汁等基体中的工作曲线和检出限、回收率等检测参数,实现了对各种复杂基体中的痕量可卡因的快速半定量测定。5.首次采用热辅助解吸常压化学电离质谱技术,系统的研究了抗坏血酸的多级质谱特征,并总结了抗坏血酸在实验条件下的结构裂解规律。进一步利用其多级质谱中特征碎片离子的特点,成功实现了各种饮料中抗坏血酸的确认和快速半定量分析,给出了抗坏血酸在一定浓度范围内的工作曲线。最后是对全文的总结与对所研究技术的展望。

全文目录

致谢  5-6
摘要  6-7
ABSTRACT  7-9
目录  9-12
1 绪论  12-20
  1.1 研究背景  12-13
  1.2 传统的质谱离子化技术  13-16
  1.3 质谱离子化技术的研究现状  16-17
  1.4 本文的研究思路和主要内容  17-20
2 常压质谱离子化技术的新进展  20-36
  2.1 基于喷射装置的常压直接离子化技术  21-24
    2.1.1 电喷雾解吸离子化(DESI)  21-22
    2.1.2 解吸声速喷雾离子化(DeSSI,后称为EASI)  22-23
    2.1.3 解吸常压光离子化(DAPPI)  23-24
  2.2 基于放电的常压直接离子化技术  24-30
    2.2.1 直接实时离子化(DART)  24-26
    2.2.2 介质阻挡放电离子化(DBDI)  26-27
    2.2.3 等离子体辅助解吸离子化(PADI)  27
    2.2.4 解吸常压化学离子化(DAPCI)  27-28
    2.2.5 常压固体分析探针(ASAP)离子化  28-29
    2.2.6 低温等离子体(LTP)探针离子化  29-30
  2.3 基于气体、热能或激光辅助解吸的常压直接离子化技术  30-33
    2.3.1 中性解吸电喷雾萃取离子化(ND-EESI)  30-31
    2.3.2 电喷雾辅助激光解吸离子化(ELDI)  31-32
    2.3.3 基质辅助激光解吸电喷雾离子化(MALDESI)  32
    2.3.4 激光烧蚀电喷雾离子化(LAESI)与红外激光辅助解吸电喷雾离子化(IR-LADESI)  32-33
    2.3.5 常压热解吸离子化(APTDI)  33
  2.4 小结  33-36
3 热辅助解吸常压化学离子化源的构建  36-52
  3.1 解吸常压化学离子化源的原理  36-38
  3.2 热辅助解吸常压化学离子化源的结构  38-40
    3.2.1 纳升取样器  38-40
    3.2.2 试剂离子发生系统  40
    3.2.3 温度控制系统  40
  3.3 温度控制系统设计  40-50
    3.3.1 总体方案设计  40-41
    3.3.2 PID控制原理及特点  41-42
    3.3.3 系统的硬件设计  42-50
    3.3.4 系统软件设计  50
  3.4 小结  50-52
4 可卡因的热辅助解吸常压化学电离质谱法测定  52-72
  4.1 概述  52-54
  4.2 实验部分  54-56
    4.2.1 仪器与试剂  54-55
    4.2.2 实验原理与装置  55
    4.2.3 质谱条件与分析方法  55-56
  4.3 结果与讨论  56-70
    4.3.1 可卡因的TDAPCI串级质谱分析  56-59
    4.3.2 几个重要的概念  59-62
    4.3.3 作曲线、检出限、回收率和精密度  62-64
    4.3.4 实际样品的分析  64
    4.3.5 基体不同对实验效果的影响  64-69
    4.3.6 高通量检测  69-70
  4.4 小结  70-72
5 饮料中抗坏血酸的热辅助解吸常压化学电离质谱法测定  72-82
  5.1 概述  72-73
  5.2 实验部分  73-75
    5.2.1 仪器与试剂  73
    5.2.2 实验方法与质谱条件  73-75
  5.3 结果与讨论  75-81
    5.3.1 抗坏血酸的TDAPCI串联质谱测定  75-79
    5.3.2 工作曲线和精密度  79-80
    5.3.3 检出限  80
    5.3.4 准确度实验  80-81
  5.4 小结  81-82
6 总结与展望  82-84
  6.1 工作总结  82
  6.2 工作展望  82-84
参考文献  84-92
作者简介  92
作者在攻读硕士学位期间的研究成果  92

热辅助解吸常压化学离子化源的构建与应用

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