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化学修饰电极检测亚硝酸盐

作　者: 戴玮
导　师: 朱宁
学　校: 天津理工大学
专　业: 物理电子学
关键词: 掺硼金刚石薄膜电极碳纳米管电极共价键合壳聚糖伏安分析亚硝酸盐
分类号: O613.61
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文研究了壳聚糖修饰掺硼金刚石（BDD）薄膜电极与壳聚糖修饰碳纳米管（CNT）电极在亚硝酸盐分析中的应用。在实验的研究中,分析了掺硼金刚石电极和碳纳米管电极的电化学性能。金刚石电极具有良好的电化学稳定性,电化学窗口宽,很低的背景电流,是一种非常有开发潜力和应用价值的电极。碳纳米管电极具有良好的导电性、催化活性和较大的比表面积,能够大幅度的降低过电位,同样可以很好的应用于电化学分析。将这两种电极作为基体电极,结合化学修饰电极的灵敏度高和选择性好的优点,电极的性能会大幅度的提高。在实验中,采用热丝化学气相沉积（HFCVD）法,在预处理后的金属钽片表面沉积出掺硼金刚石薄膜。将制备好的掺硼金刚石薄膜电极进行氧化处理,采用共价键合法,在紫外光照射的条件下,分别使用壳聚糖和半胱氨酸对金刚石电极成功地进行了化学修饰。研究了壳聚糖修饰金刚石电极的电化学性能与亚硝酸根在电极表面的循环伏安特性,实验结果表明:在0.1mo1/L,pH=5.0的KCl底液中,壳聚糖修饰掺硼金刚石电极对NO₂^-具有良好的选择性与很高的灵敏度,峰电流与NO₂^-的浓度在5.0×10^-7—2.0×10^-3mol/L的范围内呈良好的线性关系,检测限可达1.0×10^-7mol/L。对于碳纳米管电极的制备,则采用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）系统,以甲烷和氢气为气源,在预处理好的不锈钢（SS）衬底上沉积出非定向的碳纳米管。将制备好的CNT/SS薄片作为基体电极,进行化学修饰。同样采用共价键合法,使用壳聚糖修饰碳纳米管电极。通过阳极溶出伏安法验证了该电极的电化学性能,结果表明:在0.1mo1/L,pH=6.0的KCl的底液中,该电极有很好的电化学性能,的浓度为2.0×10^-6—1.0×10^-3mol/L范围内,峰电流的变化与NO₂^-的浓度呈良好的线性关系,检测限可以达到3.0×10^-7mol/L。将两种电极的电化学性能进行对比,结果表明:壳聚糖修饰掺硼金刚石电极的灵敏度最好,线性范围最宽,能够快速准确的分析亚硝酸盐,并且具有稳定性好,使用寿命长的优势,在食品行业中具有很好的应用前景。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章综述  11-14
  1.1 研究背景  11-13
    1.1.1 国外化学修饰电极的发展  11-12
    1.1.2 国内化学修饰电极的发展  12-13
  1.2 化学传感器测定亚硝酸盐的优越性  13
  1.3 本论文的工作  13-14
第二章掺硼金刚石薄膜电极  14-23
  2.1 金刚石的概述  14-15
    2.1.1 金刚石的性质  14
    2.1.2 金刚石的结构  14-15
  2.2 金刚石薄膜  15-16
    2.2.1 金刚石薄膜的应用  15-16
    2.2.2 金刚石薄膜的制备技术  16
  2.3 掺硼金刚石薄膜  16-17
    2.3.1 掺硼金刚石薄膜的应用  16-17
    2.3.2 金刚石薄膜的硼掺杂工艺  17
  2.4 热丝CVD 制备掺硼金刚石薄膜  17-20
    2.4.1 实验设备和试剂  17-18
    2.4.2 实验过程  18-19
    2.4.3 金刚石薄膜的表征分析  19-20
  2.5 热丝CVD 沉积金刚石薄膜的工艺条件分析  20-23
    2.5.1 衬底的预处理工艺  20
    2.5.2 热丝的工艺条件选择  20-21
    2.5.3 碳源气体的浓度  21
    2.5.4 衬底温度  21
    2.5.5 反应室内的气压  21
    2.5.6 硼掺杂对金刚石薄膜的影响  21-23
第三章碳纳米管电极  23-33
  3.1 碳纳米管的特性和应用  23-24
    3.1.1 电学性能  23-24
    3.1.2 力学性能  24
    3.1.3 热学性能  24
  3.2 碳纳米管的结构  24-25
  3.3 碳纳米管的制备技术  25
  3.4 使用PECVD 定向生长碳纳米管  25-29
    3.4.1 实验设备和试剂  25-26
    3.4.2 衬底的预处理  26
    3.4.3 使用PECVD 沉积碳纳米管  26
    3.4.4 催化剂和碳纳米管的表征  26-29
  3.5 在不锈钢板上生长碳纳米管  29-31
    3.5.1 使用PECVD 在不锈钢衬底上生长碳纳米管  29-30
    3.5.2 碳纳米管的形貌表征分析  30-31
  3.6 PECVD 沉积碳纳米管的工艺条件  31-33
    3.6.1 衬底温度  31
    3.6.2 射频功率  31
    3.6.3 碳源浓度  31-32
    3.6.4 反应室气压  32-33
第四章化学修饰电极与电化学分析  33-40
  4.1 化学修饰电极  33-37
    4.1.1 化学修饰电极的命名和定义  33
    4.1.2 化学修饰电极的应用  33-34
    4.1.3 化学修饰电极的制备和分类  34-35
    4.1.4 化学修饰电极的表征  35-36
    4.1.5 化学修饰电极的电化学方法  36-37
  4.2 金刚石薄膜电极表面的功能化修饰  37-38
    4.2.1 金刚石电极的表面性质  37
    4.2.2 金刚石电极的表面处理  37-38
    4.2.3 功能基团的导入  38
  4.3 金刚石电极的电化学性能研究  38-39
    4.3.1 稳定的物理化学性能  38
    4.3.2 宽的电化学窗口  38-39
    4.3.3 低的背景电流  39
  4.4 碳纳米管的电化学性能  39-40
第五章壳聚糖与化学修饰电极  40-50
  5.1 壳聚糖  40-44
    5.1.1 壳聚糖的性质  40
    5.1.2 壳聚糖的溶液性质  40-41
    5.1.3 壳聚糖的结构  41-42
    5.1.4 壳聚糖的用途  42-43
    5.1.5 壳聚糖的生产  43-44
  5.2 壳聚糖修饰掺硼金刚石电极  44-47
    5.2.1 化学修饰的实验  44
    5.2.2 壳聚糖修饰掺硼金刚石电极表面的分析  44-46
    5.2.3 壳聚糖修饰掺硼金刚石电极的电化学性能分析  46-47
  5.3 壳聚糖修饰碳纳米管电极  47-48
    5.3.1 化学修饰电极的制备  47
    5.3.2 壳聚糖修饰碳纳米管电极的实验结果分析  47
    5.3.3 壳聚糖修饰碳纳米管电极的电化学性能分析  47-48
  5.4 半胱氨酸修饰金刚石电极  48-50
    5.4.1 半胱氨酸的简介  48
    5.4.2 半胱氨酸修饰金刚石电极  48-49
    5.4.3 半胱氨酸修饰电极的应用  49-50
第六章掺硼金刚石电极检测亚硝酸盐  50-55
  6.1 实验设备和试剂  50
  6.2 实验方法  50-51
  6.3 循环伏安法分析  51-55
    6.3.1 循环伏安扫描  51
    6.3.2 检测范围与检测限  51-52
    6.3.3 底液的选择  52
    6.3.4 不同的pH 条件  52-53
    6.3.5 不同的扫描速度  53
    6.3.6 电极的稳定性  53-54
    6.3.7 电极的抗干扰性能  54
    6.3.8 修饰条件的选择  54-55
第七章碳纳米管电极检测亚硝酸盐  55-58
  7.1 实验方法  55
  7.2 阳极溶出伏安法分析  55-58
    7.2.1 阳极溶出伏安扫描  55
    7.2.2 检测范围与检测限  55-56
    7.2.3 底液条件的选择  56
    7.2.4 不同的pH 值  56-57
    7.2.5 壳聚糖修饰量的影响  57
    7.2.6 电极的稳定性  57-58
第八章结果与讨论  58-61
  8.1 化学修饰掺硼金刚石电极检测亚硝酸盐  58
    8.1.1 掺硼金刚石薄膜的沉积工艺  58
    8.1.2 金刚石薄膜电极的化学修饰  58
    8.1.3 化学修饰金刚石薄膜电极的电化学性能  58
  8.2 化学修饰碳纳米管电极检测亚硝酸盐  58-59
    8.2.1 碳纳米管的沉积工艺  58-59
    8.2.2 碳纳米管电极的化学修饰  59
    8.2.3 化学修饰碳纳米管电极的电化学性能  59
  8.3 化学修饰金刚石电极与化学修饰碳纳米管电极的比较  59
  8.4 新型生物传感器  59-61
参考文献  61-66
发表论文和科研情况说明  66-67
致谢  67-68

化学修饰电极检测亚硝酸盐

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