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环己烷催化氧化合成环已酮（醇）的研究

作　者: 史运国
导　师: 宋华
学　校: 大庆石油学院
专　业: 化学工艺
关键词: 环己烷 环己酮 VPO催化剂 H2O2 催化氧化
分类号: TQ234.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 43次
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内容摘要


本文以环己烷为原料,过氧化氢为氧化剂,金属改性钒磷氧(VPO)为催化剂,研究了催化氧化环己烷合成环己酮和环己醇的反应。考察了催化剂制备条件和工艺条件对环己烷氧化反应的影响。制备了金属改性VPO催化剂,并通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、钒价态分析、电镜分析以及氧化活性评价等方法考察了金属改性组分的种类及用量、还原温度、P/V原子比、扩孔剂的添加、焙烧温度以及还原时间等催化剂制备条件对催化剂结构和氧化性能的影响。结果表明,金属铋对催化剂的改性效果最好,铋的加入可以使催化剂中具有适宜比例的V4+和V5+,能增加氧物种含量。催化剂最佳制备条件为:Bi/V=0.1,P/V=0.9,还原温度为120℃,焙烧温度400℃,还原时间12h。催化剂前躯体由(VO)2H4P2O7组成,活化后催化剂主要的活性相为VOPO4。以环己烷为原料,过氧化氢为氧化剂,所制备得到的Bi-VPO为催化剂,研究了溶剂种类及用量、催化剂用量、氧化剂双氧水用量、反应温度以及反应时间等工艺条件对环己烷氧化反应的影响,确定了适宜的工艺条件。在反应温度65℃,原料环己烷用量0.60mL,催化剂用量0.0150g,溶剂丙酮10.00mL,氧化剂双氧水3.00mL下,反应8h,环己烷转化率为81.4%,环己酮收率为58.2%,环己醇收率为23.2%。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-6
创新点摘要  6-9
前言  9-10
第1章 文献综述  10-22
  1.1 环己酮和环己醇的应用及制备  10-17
    1.1.1 环己酮和环己醇的开发前景及应用  10
    1.1.2 环己酮和环己醇的生产制备方法  10-14
    1.1.3 环己烷催化氧化法中的氧化剂  14-15
    1.1.4 环己烷催化氧化法中的催化剂  15-17
  1.2 VPO 催化剂研究概况  17-20
    1.2.1 VPO 的应用  17-18
    1.2.2 VPO 催化氧化烷烃反应机理  18
    1.2.3 VPO 催化剂制备研究  18-20
  1.3 本课题研究的意义和内容  20-22
第2章 实验部分  22-28
  2.1 反应原理  22
  2.2 实验原料及仪器  22-24
    2.2.1 实验试剂  22-23
    2.2.2 实验仪器  23-24
  2.3 催化剂前躯体制备  24-25
    2.3.1 催化剂前躯体的制备  24-25
    2.3.2 催化剂前躯体的煅烧  25
  2.4 催化剂的表征  25-26
    2.4.1 钒平均氧化态（AV）的测定  25-26
    2.4.2 X 射线衍射光谱（XRD）  26
    2.4.3 IR 光谱  26
    2.4.4 扫描电镜  26
  2.5 催化剂活性评价  26-28
第3章 前躯体及催化剂微观性质和表征  28-31
  3.1 催化剂前躯体的XRD 谱图及分析  28
  3.2 催化剂的XRD 谱图及分析  28-29
  3.3 催化剂的SEM 谱图及分析  29-30
  3.4 催化剂的红外谱图及分析  30-31
第4章 催化剂制备过程研究及制备条件优化  31-43
  4.1 添加不同改性组分对VPO 催化剂性能的影响  31-32
    4.1.1 不同改性组分对晶体结构的影响  31-32
    4.1.2 不同改性组分对催化活性的影响  32
  4.2 铋钒比对催化剂性能的影响  32-35
    4.2.1 Bi/V 对催化剂结构的影响  32-33
    4.2.2 不同Bi/V 催化剂的红外谱图  33-34
    4.2.3 不同Bi/V 催化剂对催化活性的影响  34-35
  4.3 磷钒比对催化剂性能的影响  35-37
    4.3.1 磷钒比对还原程度的影响  35-36
    4.3.2 磷钒比对晶体结构的影响  36
    4.3.3 不同磷钒比催化剂的红外谱图  36
    4.3.4 磷钒比对催化活性的影响  36-37
  4.4 还原温度对催化剂性能的影响  37-39
    4.4.1 还原温度对还原程度的影响  37-38
    4.4.2 还原温度对催化活性的影响  38-39
  4.5 添加扩孔剂对催化剂的影响  39-40
  4.6 焙烧温度对催化剂的影响  40-41
  4.7 还原时间对催化剂的影响  41
  4.8 本章小结  41-43
第5章 工艺条件的优化  43-47
  5.1 溶剂种类及用量的影响  43-44
    5.1.1 不同溶剂对环己烷液相氧化反应的影响  43-44
    5.1.2 溶剂用量对反应的影响  44
  5.2 催化剂用量的影响  44-45
  5.3 氧化剂用量对反应的影响  45-46
  5.4 反应温度的影响  46
  5.5 本章小结  46-47
结论  47-48
参考文献  48-52
发表文章目录  52-53
致谢  53-54
详细摘要  54-64

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 碳环化合物、脂环族化合物的生产 > 脂环族醛、酮及其衍生物 > 脂环族酮
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