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反式-1，2-环己二醇的制备

作　者: 田红艳
导　师: 章亚东
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 环氧环己烷环己烯过氧化氢反式-1,2-环己二醇全氟磺酸树脂
分类号: TQ233.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文以本实验室制备的环氧环己烷以及河南省有充足原料供应的过氧化氢和环己烯为主要原料,开展了反式-1,2-环己二醇的合成研究。主要工作如下:制备了SO₄^2-/TiO₂、SO₄^2-/ZrO₂、H₃PW₁₂O₄₀/SiO₂、H₃PW₁₂O₄₀/C、PS-C（PS接枝N,N-二甲基十二烷基苄基磷钨杂多酸盐）等固体酸催化剂。将上述催化剂以及处理过的D72大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂用于环氧环己烷水解反应,实验结果表明,以PS-C做催化剂效果最好,采用FT-IR对PS-C进行了表征,并考察了催化剂用量、物料摩尔比、反应温度、反应时间对水解反应的影响。优化出的水解条件为（以0.1mol环氧环己烷计）:n（H₂O）:n(C₆H₁₀O)=40:1;催化剂的量:2.4%（加入的催化剂的量占反应物水和环氧环己烷的百分比）;反应温度:70℃;反应时间:100min;该条件下,产率可达到93%以上;该条件下催化剂重复使用5次,活性未见下降。测定了反式-1,2-环己二醇在吡啶、乙腈、DMSO、DMF、无水乙醇、1,2-二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯等溶剂中的溶解度,确定了分离反式-1,2-环己二醇的较佳溶剂为乙酸乙酯,较佳重结晶溶剂为1,2-二氯乙烷。尝试性地分别以D72大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、732阳离子交换树脂、PS-C（PS接枝N,N-二甲基十二烷基苄基磷钨杂多酸盐）、Nafion117膜以及原位法制备的SiO₂/Nafion117和溶胶-凝胶法合成制备的Nafion117-SiO₂复合膜为催化剂,用于以环己烯和过氧化氢为原料,直接制备反式-1,2-环己二醇中的反应中,结果表明Nafion117膜以及Nafion117-SiO₂复合膜具有一定的催化反应能力,在如下反应条件下:催化剂（Nafion117-SiO₂）的量:1.0g;n（环己烯）:n（双氧水）=1:2（环己烯的量以0.05mol计）,反应温度为70℃,反应时间为20h,环己烯转化率98%以上,收率为40%。

反式-1，2-环己二醇的制备

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