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固体酸催化合成ε-已内酯的研究
作 者: 欧华强
导 师: 张光旭
学 校: 武汉理工大学
专 业: 化学工程
关键词: ε-己内酯 环己酮 过氧化氢 固体酸 B2O3/γ-Al2O3
分类号: TQ225.241
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
ε-己内酯(ε-CL)是一种重要的有机合成中间体,主要用于合成聚己内酯和与其它酯类共聚或共混改性,聚合物具有良好的热塑性和成型加工性,其生物相容性、无毒性、药物透过性和生物降解性在材料、环保和医用方面的应用前景,使作为单体的ε-己内酯的合成研究愈加重要。ε-CL合成方法有很多,其中环己酮氧化法最受关注。固体酸催化剂作为一种新兴的专用精细化学品,具有容易与液相反应体系分离、不腐蚀设备、后处理简单、可重复使用、很少污染环境、选择性高、原子利用率高等特点,将其用于催化氧化环己酮合成ε-己内酯能够大大提高收率和选择性。研究的主要内容有:(1)制备出了六种固体酸催化剂,并利用XRD、氮吸附脱附、SEM、TEM测试等分析方法对其晶型结构、比表面积、形貌特征等进行了表征。(2)进行了活性评价实验,选出了催化效果最好的催化剂。(3)以30%的过氧化氢作为氧化剂,考察了压力、温度、时间、催化剂用量、物料比等因素对催化效果的影响,并工艺进行了优化。(4)通过ASPEN模拟粗产品精馏分离过程,以便获得实用数据,指导工业化生产高纯度ε-己内酯。结果表明:最佳催化剂为B2O3/γ-Al2O3,最终通过实验确定了最佳的工艺参数,即第一步反应真空度为400mHg柱,n(丙酸):n(过氧化氢)=4:1,催化剂为0.8g,反应时间为3h;第二步反应温度为50℃,反应时间为3h。此时,ε-己内酯的收率和选择性分别可达到87.721%和95.07%。利用ASPEN对ε-己内酯分离过程进行工业化模拟,获得了分离过程物料衡算、能量衡算的结果,精馏塔的操作参数和塔内件参数,塔板参数分布图及水利力学性能参数表等极具价值的工业化数据。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-10 第1章 引言 10-25 1.1 ε-己内酯的物化性质 10-13 1.1.1 物理性质 10 1.1.2 化学性质 10-13 1.2 ε-己内酯的应用 13-14 1.3 ε-己内酯的合成研究进展 14-19 1.3.1 过氧酸氧化法 14-15 1.3.2 H_2O_2氧化法 15-17 1.3.3 O_2/空气氧化法 17-18 1.3.4 生物氧化法 18-19 1.4 H_2O_2间接催化反应机理 19-23 1.4.1 H_2O_2特性解析 19-20 1.4.2 H_2O_2间接氧化环己酮合成己内酯 20-23 1.5 固体酸催化剂 23-24 1.6 本课题研究的意义及主要内容 24-25 第2章 催化剂的制备与表征 25-37 2.1 实验原料 25-26 2.2 实验仪器 26-27 2.3 介孔分子筛的合成方法 27 2.4 催化剂的制备 27-28 2.5 催化剂测试条件 28 2.6 催化剂的表征 28-35 2.6.1 X射线衍射(XRD)分析 28-31 2.6.2 N_2吸附-脱附分析 31 2.6.3 透射电镜(TEM)分析 31-33 2.6.4 扫描电镜(SEM)分析 33-35 2.7 本章小结 35-37 第3章 催化剂的活性评价及筛选 37-47 3.1 催化剂的活性评价 37-38 3.1.1 实验装置 37-38 3.1.2 实验操作步骤 38 3.2 分析方法的建立 38-43 3.2.1 第一步反应产物的分析 38-39 3.2.2 第二步反应产物的分析 39-43 3.3 实验结果与讨论 43-46 3.3.1 带水剂的筛选 43-44 3.3.2 活性组分的筛选 44-45 3.3.3 固体酸催化剂的筛选 45-46 3.4 本章小结 46-47 第4章 合成工艺条件的优化 47-58 4.1 单因素实验的设计 47-48 4.2 第一步反应工艺条件优化 48-54 4.2.1 反应真空度的影响 48-49 4.2.2 原料用量的影响 49-51 4.2.3 催化剂用量的影响 51-52 4.2.4 反应时间的影响 52-54 4.3 第二步反应工艺条件优化 54-57 4.3.1 反应温度的影响 54-55 4.3.2 反应时间的影响 55-57 4.4 本章小结 57-58 第5章 分离过程的ASPEN模拟 58-74 5.1 基本参数选择及设置 58-59 5.1.1 模块的选择 58 5.1.2 物性方法的选择 58 5.1.3 进料方式的选择 58-59 5.1.4 精馏方式的选择 59 5.2 模拟流程的确定 59-64 5.2.1 串联模拟流程 59-61 5.2.2 并联模拟流程 61-63 5.2.3 模拟流程的比选 63-64 5.3 精馏塔模拟结果 64-73 5.3.1 塔模块参数表 64-66 5.3.2 塔板参数分布图 66-70 5.3.3 水利力学性能数据表 70-73 5.4 本章小结 73-74 第6章 结论与展望 74-77 6.1 结论 74-76 6.2 建议 76-77 致谢 77-78 参考文献 78-81 攻读硕士学位期间发表的论文 81
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物(无环化合物)的生产 > 脂肪族羧酸及其衍生物 > 羧酸的功能衍生物 > 酯 > 一元酸酯
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