学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

超临界色谱拆分手性唑类农药的研究

作　者: 冯硕立
导　师: 林春绵
学　校: 浙江工业大学
专　业: 环境工程
关键词: 手性固定相 对映体分离 超临界CO2色谱 三唑类杀菌剂
分类号: TQ450.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 39次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


由于手性药物和农药的两个对映异构体通常具有不同的生物活性和毒性,甚至具有潜在的相反的药物反应,因此手性药物和农药对映体的分离与制备研究具有重要意义。论文利用超临界流体色谱(SFC)和高效液相色谱(HPLC),分别在2种多糖手性柱上对几种典型手性农药进行了对映体的拆分研究。论文首先使用了SFC和HPLC两种色谱体系,在两种商品化多糖手性柱Chiralpak IB和Chiralcel OJ上拆分了三唑酮、已唑醇、戊唑醇、烯效唑、腈菌唑、恶咪唑、抑霉唑7种三唑类手性农药。考察了流动相中极性添加剂种类、体积分数、手性固定相以及温度对手性分离的影响。最后三唑酮、已唑醇、烯效唑、腈菌唑、恶咪唑在Chiralpak IB上获得了基线分离,而戊唑醇、抑霉唑则在Chiralcel OJ上获得了基线分离。采用SFC色谱体系,在Chiralpak IB柱上的最大分离度分别为腈菌唑15.47、三唑酮1.28、己唑醇5.25、戊唑醇1.85、烯效唑2.28、恶醚唑1.06和0.735。腈菌唑、己唑醇、抑霉唑、戊唑醇、烯效唑在Chiralcel OJ柱上的最大分离度分别为1.02、0.86、3.98、5.8和1.42。采用HPLC色谱体系,腈菌唑、抑霉唑在Chiralpak IB柱上的最大分离度为9.11和0.75,在Chiralcel OJ柱上的最大分离度则为2.12和3.52。论文分别在两种商品化纤维素衍生物手性柱Chiralpak IB、ChiralcelOJ上研究了三氯杀虫酯、苯霜灵、禾草灵、乙呋草黄4种手性农药对映体的分离。考察了流动相中极性添加剂种类、体积分数、手性固定相、温度以及压力对手性分离的影响。最后,4种药物都实现了基线分离。采用SFC色谱体系,三氯杀虫酯、苯霜灵、乙呋草黄、禾草灵在Chiralpak IB柱上的最大分离度分别为1.47、4.68、3.03和4.41。苯霜灵、禾草灵在Chiralcel OJ柱上的最大分离度分别为3.18和1.18。采用HPLC色谱体系,苯霜灵、禾草灵在Chiralpak IB柱上的最大分离度分别为5.44和4.81,在Chiralcel OJ柱上的最大分离度则为1.79和1.36。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章 绪论  11-14
  1.1 选题背景与意义  11-12
  1.2 研究内容  12-14
第二章 文献综述  14-32
  2.1 手性化合物的拆分方法  14-19
    2.1.1 气相色谱法  14-15
    2.1.2 薄层色谱法  15-16
    2.1.3 高效液相色谱法  16-17
    2.1.4 毛细管电泳色谱法  17
    2.1.5 超临界流体色谱法  17-18
    2.1.6 色谱拆分技术的比较  18-19
  2.2 手性固定相  19-25
    2.2.1 多糖类手性固定相  20-23
    2.2.2 其它类型手性固定相  23-25
  2.3 手性固定相法的理论  25-31
    2.3.1 手性分离的基本概念  25-26
    2.3.2 手性固定相法分离机理  26-28
    2.3.3 手性分离的热力学  28-31
    2.3.4 样品峰的确认  31
  2.4 小结  31-32
第三章 七种三唑类药物的对映体分离  32-61
  3.1 实验部分  32-34
    3.1.1 实验仪器和药品  32-33
    3.1.2 色谱条件  33-34
  3.2 在Chiralpak IB-H 上的分离  34-45
  3.3 在Chiralcel OJ-H 上的分离  45-53
  3.4 柱温对手性拆分的影响  53-58
  3.5 手性拆分的机理探讨  58
  3.6 小结  58-61
第四章 四种杀虫剂和除草剂的对映体分离  61-82
  4.1 实验部分  61-63
    4.1.1 实验仪器和试剂  61-62
    4.1.2 色谱条件  62-63
  4.2 结果与讨论  63-79
    4.2.1 色谱体系对手性拆分的影响  63-65
    4.2.2 流动相极性添加剂手性拆分的影响  65-71
    4.2.3 手性固定相结构对手性拆分的影响  71-72
    4.2.4 柱温对手性拆分的影响  72-76
    4.2.5 压力对手性拆分的影响  76-79
  4.3 小结  79-82
第五章 结论与展望  82-84
  5.1 结论  82-83
  5.2 展望  83-84
参考文献  84-91
致谢  91-92
研究生阶段发表的论文  92

相似论文

  1. 多聚糖PC类衍生物CSPs的合成及手性分离能力的研究,TQ460.1
  2. 环糊精衍生物类手性固定相的制备及对映体分离研究,TQ450.1
  3. 单糖、二糖、三糖类高效液相色谱手性固定相的制备及应用,O629.1
  4. 三唑类手性农药反相拆分及戊唑醇选择性残留行为,S481.8
  5. 不饱和手性单体及具有手性侧链的手性固定相的制备与表征,O631.3
  6. 多糖和联萘酚衍生的手性固定相的制备及手性识别机理研究,O657.7
  7. 手性及限进填料的合成及其在β-受体阻滞剂分析分离中的应用研究,R96
  8. 环糊精型手性固定相的制备及色谱拆分与保留机理研究,O657.7
  9. 含特特拉姆酸酯结构天然产物不对称合成中相关化合物的手性高效液相色谱分析,O657.72
  10. 色谱手性拆分及其手性识别机理的量子化学研究,O657.7
  11. 手性富马酸比索洛尔的合成工艺研究,TQ467.6
  12. 抗癫痫药物左乙拉西坦的合成工艺研究,TQ463.2
  13. 手性农药对映体的高效液相色谱拆分及其热力学研究,TQ450.7
  14. 树形分子手性固定相的制备及分离特性,O657.7
  15. 高效液相色谱手性固定相法拆分药物对映体研究,O657.7
  16. 新型毛细管气相色谱柱的制备及其对手性样品和环境样品的拆分,X830
  17. 新型高效液相色谱固定相的制备与应用研究,X830
  18. 新型酰胺类手性固定相选择物合成研究,O621.25
  19. 第二代刷型手性固定相DNB-Leucine CSP合成及柱填装的研究,O657.7
  20. 高效液相色谱法拆分几种手性药物的研究,TQ460.7

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 农药工业 > 一般性问题 > 基础理论
© 2012 www.xueweilunwen.com