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耐候性羧酸型水性聚氨酯分散液的制备与性能研究

作　者: 李浩
导　师: 宋文生
学　校: 河南科技大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 水性聚氨酯 分散液 制备 表征
分类号: TQ630.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


聚氨酯涂料优异的机械性能、良好的耐磨性和附着力,使其在涂饰领域获得广泛应用。传统溶剂型聚氨酯涂料使用中存在有机溶剂挥发污染环境问题,因而促使水性聚氨酯(WPU)的发展。WPU虽具有不污染环境、安全可靠、使用方便等优点以及优异的机械性能,但高质量的聚氨酯涂层要求耐候性。因此,本文选用脂肪族聚酯、脂环族异氰酸酯、亲水性羧酸型扩链剂为主要原料,通过加成聚合反应合成耐候性羧酸型水性聚氨酯分散液。本文首先探讨了脂环族二异氰酸酯与亲水性羧酸型扩链剂,即异佛尔酮二异氰酸酯( IPDI )与2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)在溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的反应动力学。结果表明:IPDI的反应活性较低,其与DMPA反应活化能为Ea=68.7kJ/mol,反应速率常数k遵循Arrhenius方程以聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA3000)、IPDI、DMPA为主要原料,按DMPA加料顺序,分别采用一步法和两步法合成-NCO封端、侧链含-COOH基团的聚氨酯预聚物,加丙酮稀释,降温至室温(25～30℃),由三乙胺(TEA)中和预聚物中-COOH基团,水中分散,再由乙二胺(EDA)进一步扩链,之后脱除丙酮,得到耐候性羧酸型水性聚氨酯分散液。分别探讨了,聚氨酯预聚物合成工艺条件、分散与扩链技术;分散液固含量相同时,离子基团含量、R值与水性聚氨酯分散液的电导率、外观、临界聚沉值之间的关系;以及分散液中粒子的微观特性和分散液胶膜的机械性能、热性能和结构特征。研究发现,一步法与两步法合成的分散液胶膜机械性能基本一致,但一步法工艺简单;聚氨酯分子中-COOH基团含量1.09~2.37%时,分散液均很稳定,电导率、分散液临界聚沉值Cc.c随-COOH基团含量的增加而增大;稳定分散液中固含量可达32.15%,透射电镜(TEM)显示分散液中粒子的粒径小于100nm;分散液胶膜的拉伸强度随聚氨酯分子中-COOH含量的增加而增大,而断裂伸长率随-COOH含量的增大而减小,在-COOH含量为2.37%时拉伸强度达29MPa、断裂伸长率达510%;X-射线衍射(XRD)表明羧酸型水性聚氨酯具有较高的结晶性,且在大分子链段中软段的结晶程度高于硬段;差示扫描(DSC)、热重(TG)表明羧酸型水性聚氨酯具有较高的热性能,热分解温度高于330℃。

全文目录


摘要  2-4
ABSTRACT  4-8
第1章 绪论  8-20
  1.1 聚氨酯涂料  8-10
    1.1.1 聚氨酯涂料的发展  8-9
    1.1.2 聚氨酯涂料的特点  9
    1.1.3 聚氨酯涂料的种类  9-10
  1.2 水性聚氨酯涂料  10-14
    1.2.1 水性聚氨酯的发展  10
    1.2.2 水性聚氨酯的特点  10-11
    1.2.3 水性聚氨酯的分类  11-12
    1.2.4 水性聚氨酯的制备方法  12-14
  1.3 水性聚氨酯原料  14-19
    1.3.1 异氰酸酯  14-15
    1.3.2 多元醇聚合物  15-16
    1.3.3 扩链剂  16-17
    1.3.4 催化剂  17-18
    1.3.5 其他原料  18-19
  1.4 本课题的研究目的和意义  19-20
第2章 IPDI 与 DMPA 反应动力学  20-30
  2.1 主要试剂和实验仪器  20-21
  2.2 实验原理与过程  21-22
  2.3 分析与测试  22-24
    2.3.1 盐酸标准溶液的配制  22
    2.3.2 氢氧化钠标准溶液的配制  22-23
    2.3.3 常用指示剂的配制  23
    2.3.4 -NCO 基团含量分析  23-24
  2.4 结果与讨论  24-29
    2.4.1 反应活化能数学模型  24-25
    2.4.2 反应活化能的求取  25-29
  2.5 本章结论  29-30
第3章 耐候性羧酸型水性聚氨酯分散液的制备与性能  30-61
  3.1 主要试剂和实验仪器  30-32
  3.2 耐候性羧酸型水性聚氨酯分散液的合成路线  32
  3.3 耐候性羧酸型水性聚氨酯分散液的制备  32-35
    3.3.1 聚酯及DMPA 脱水  32
    3.3.2 预聚物的合成  32-33
    3.3.3 耐候性羧酸型水性聚氨酯分散液的制备  33-35
  3.4 分析与表征  35-38
    3.4.1 水性聚氨酯分散液性能测试  35-37
    3.4.2 水性聚氨酯胶膜性能测试  37-38
  3.5 结果与讨论  38-59
    3.5.1 羧酸型水性聚氨酯分散液的制备  38-42
    3.5.2 羧酸型水性聚氨酯分散液的特性  42-49
    3.5.3 羧酸型水性聚氨酯胶膜特性  49-59
  3.6 本章结论  59-61
第4章 结论  61-63
  4.1 创新点  61
  4.2 结论  61-63
参考文献  63-67
缩略语词汇表  67-68
致谢  68-69
攻读硕士学位期间的研究成果  69

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 涂料工业 > 一般性问题 > 原料及辅助物料
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