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固体催化剂上丙酮缩合制备异佛尔酮的研究

作　者: 崔圆圆
导　师: 陈霄榕
学　校: 河北工业大学
专　业: 化学工艺
关键词: 异佛尔酮 丙酮 酸碱固体催化剂 MgCaAl复合氧化物 共沉淀法
分类号: TQ234.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 38次
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内容摘要


作为重要的精细化工原料及中间体，异佛尔酮用途极为广泛且附加值高。近年来随着对丙酮气固相合成异佛尔酮的绿色合成工艺路线的重视，国内外对所使用的固体催化剂的研究越来越广泛。本实验采用氨水为沉淀剂，共沉淀法制备出了一系列MgCaAl复合酸碱固体催化剂，通过固定床反应器进行活性评价，并通过TPD、XRD等表征手段对催化剂的结构及性质进行了分析。与MgAl体系催化剂相比较，MgCaAl复合氧化物催化剂的催化活性优于MgAl体系催化剂。通过系统的研究制备方法、添加离子、金属摩尔比、沉淀pH值、晶化温度（共沉淀温度）及焙烧温度等制备条件，确定现有实验条件下该类催化剂较为适宜的制备条件为：并流共沉淀法，Mg/Ca/Al摩尔比为10:1:10，沉淀pH值为9.0，晶化温度为70℃，焙烧温度为600℃时催化剂具有较好的催化活性。此时丙酮的转化率为32.8%，异佛尔酮的选择性为84.8%。实验又考察了催化剂评价条件中反应温度、稀释剂等因素的影响。由实验结果可知：适当降低反应温度可减少高沸物的生成，丙酮转化率及异佛尔酮选择性为32.3%和86.5%。实验结果表明，MgCaAl三元复合氧化物催化剂表面的酸碱中心性质（强度与密度）较适宜于异佛尔酮的合成反应，并且该催化剂具有较好的稳定性。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章 绪论  9-17
  §1-1 课题的研究背景  9-11
    1-1-1 异佛尔酮理化常数  9-10
    1-1-2 异佛尔酮应用  10-11
    1-1-3 国内外生产应用与发展前景  11
  §1-2 异佛尔酮的合成方法及研究进展  11-14
    1-2-1 丙叉丙酮法  11
    1-2-2 丙酮缩合法  11-14
      1-2-2-1 液相缩合法  12-13
      1-2-2-2 气固多相催化缩合法  13-14
  §1-3 国内外对气固多相催化缩合法催化剂的研究  14-15
  §1-4 选题思路及论文研究内容  15-17
    1-4-1 选题思路及创新点  15-16
    1-4-2 论文的主要研究内容  16-17
第二章 实验部分  17-23
  §2-1 原料与仪器  17-18
  §2-2 催化剂的制备  18-19
    2-2-1 共沉淀法  18
    2-2-2 反滴共沉淀法  18-19
  §2-3 实验步骤及反应装置  19-20
    2-3-1 实验步骤  19
    2-3-2 实验反应装置图  19-20
  §2-4 产物的定量分析及计算  20-21
    2-4-1 气相色谱分析  20
    2-4-2 实验数据结果计算  20-21
  §2-5 合氧化物催化剂的表征手段  21-23
    2-5-1 程序升温脱附(NH_3-TPD或CO_2-TPD)  21-22
    2-5-2 x射线衍射(XRD)  22-23
第三章 实验结果与讨论  23-49
  §引言  23
  §3-1 制备方法的确定  23-25
    3-1-1 制备方法对催化剂活性的影响  23-24
    3-1-2 两种制备方法下催化剂的 XRD图  24-25
  §3-2 添加阳离子对复合氧化物催化剂活性的影响  25-26
    3-2-1 添加不同阳离子对催化剂活性的影响  25
    3-2-2 添加不同阳离子催化剂的 XRD图  25-26
  §3-3 MgcaAl体系催化剂与MgAl体系催化剂比较  26-29
    3-3-1 两体系催化剂的XRD图比较  26-27
    3-3-2 两体系催化剂的TPD图比较  27-29
    3-3-3 两体系催化剂的催化活性比较  29
  §3-4 制备条件对复合氧化物催化剂活性的影响  29-44
    3-4-1 Mg/ca/Al摩尔比对催化剂活性的影响  29-33
      3-4-1-1 不同 Mg/ca/Al摩尔比催化剂的活性反应数据  29-30
      3-4-1-2 不同 Mg/ca，Al摩尔比催化剂的TPD图  30-33
      3-4-1-3 不同 Mg/Ca，Al摩尔比催化齐的XRD图  33
    3-4-2 共沉淀时的pH值对催化剂活性的影响  33-37
      3-4-2-1 不同沉淀pH值催化剂的活性反应数据  33-34
      3-4-2-2 不同pH值催化剂的TPD图  34-36
      3-4-2-3 不同pH催化剂的XRD图  36-37
    3-4-3 共沉淀时的温度对催化剂活性的影响  37-41
      3-4-3-1 不同沉淀温度下催化剂的活性反应数据  37-38
      3-4-3-2 不同沉淀温度下催化剂的TPD图  38-40
      3-4-3-3 不同沉淀温度下催化剂的 XRD图  40-41
    3-4-4 焙烧温度对催化剂活性的影响  41-44
      3-4-4-1 不同焙烧温度下催化剂的活性反应数据  41-42
      3-4-4-2 不同焙烧温度下催化剂的TPD图  42-43
      3-4-4-3 不同焙烧温度下催化剂的 XRD图  43-44
  §3-5 合氧化物催化剂活性评价条件的优化  44-47
    3-5-1 异佛尔酮合成反应时温度的影响  44-46
    3-5-2 异佛尔酮合成反应时催化剂中添加稀释剂的影响  46-47
  §3-6 重复性实验  47-49
    3-6-1 催化剂制备的重复性实验  47-48
    3-6-2 催化剂评价的重复性实验  48-49
第四章 结论  49-50
参考文献  50-53
致谢  53-54
攻读学位期间所取得的相关科研成果  54

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 碳环化合物、脂环族化合物的生产 > 脂环族醛、酮及其衍生物 > 脂环族酮
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