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碳/碳复合材料SiC/C-AlPO_4复合涂层的制备及机理研究

作　者: 杨文冬
导　师: 黄剑锋
学　校: 陕西科技大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 碳/碳复合材料磷酸铝电泳沉积法涂层氧化
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

碳/碳(C/C)复合材料凭借其优异性能而被广泛的应用于航空航天领域。然而,C/C复合材料有一个致命的弱点,即在高温氧化性气氛下极易氧化,氧化对其性能影响非常显著,因此防氧化成为C/C复合材料高温有氧气氛下应用的前提条件。研究表明涂层技术将是解决C/C复合材料氧化问题更有效的途径。因而,采用新的低成本工艺简单涂层制备技术和方法来获得致密和结合力良好的涂层对于提高C/C复合材料在静态空气和燃气冲刷气氛下的氧化防护能力和拓展C/C复合材料高温应用领域具有重要的意义。本实验设计了一种具有SiC内层和C-AlPO4外层的双层涂层体系,分别采用低成本且易实现的包埋法和水热电泳沉积法制备内、外涂层。借助X射线衍射仪(XRD)和带能铺的扫描电镜(SEM+EDS)等分析手段研究了工艺因素对涂层物相组成和显微结构的影响,对涂层试样进行了抗氧化性能的测试,分析了其防氧化、失效机理。主要研究内容和成果如下。以硅粉、石墨粉为包埋原料及Al2O3和B2O3等为促渗剂,利用二次包埋法在C/C复合材料表面制备了Si/α-SiC/β-SiC内涂层。结果表明：一次固渗后的涂层为Si/β-SiC涂层,二次包埋后可以获得致密的Si/α-SiC/β-SiC复合涂层,涂层厚约100μm,具有致密的表面和断面结构,没有开裂和孔隙等缺陷。二次包埋后的SiC涂层C/C试样抗氧化能力较一次包埋试样明显提高,在1500℃空气气氛氧化16h后,失重仅为1.42%。SiC涂层C/C试样最终失效的原因是由于涂层氧化后界面上产生的SiO和CO气体的逸出而在涂层表面形成了难以愈合的孔隙所造成的。分析了C-AlPO4粉体在悬浮介质中的荷电机理,考察了C-AlPO4粉体在有机悬浮液中的分散稳定性,认为C-AlPO4由于吸附有机介质分子离解出的H+而带正电,其悬浮液在异丙醇中的分散稳定性最好。研究了水热电泳沉积温度、电压和悬浮液固含量对C-AlPO4涂层显微结构的影响,通过正交试验优化获得了C-AlPO4涂层沉积的最佳工艺参数,即悬浮液浓度为20g/L,碘含量为0.6g/L,电压为220V,沉积温度为100℃,时间25min。特别的研究了AlPO4晶型对复合涂层显微结构的影响,表明采用C-AlPO4晶相粉体可以制备出致密、均匀的涂层,该涂层与基体间无明显的裂纹及其它缺陷。研究了水热电泳沉积法制备SiC/C-AlPO4复合涂层的动力学,证明了C-AlPO4带电颗粒在悬浮液中向阴极基体的扩散迁移为涂层沉积过程的控制步骤,经计算得出了涂层的沉积活化能为21.88kJ/mol.所制备的SiC/C-AlPO4复合涂层在1300-1500℃的温度范围内具有良好的抗氧化性能,经计算其氧化激活能为117.2kJ/mol,氧化过程主要受氧在C-AlPO4层中的扩散速率所控制,偏磷酸盐玻璃层上由于氧化气体的逸出而留下的孔洞是复合涂层防氧化失效的主要原因。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
1 绪论  11-25
  1.1 研究背景  11-14
    1.1.1 C/C复合材料的发展概况  11-12
    1.1.2 C/C复合材料的性能及应用  12-14
  1.2 C/C复合材料的氧化过程及特点  14-15
  1.3 C/C复合材料的防氧化技术  15-22
    1.3.1 C/C复合材料的基体改性技术  15-18
    1.3.2 C/C复合材料的防氧化涂层技术  18-22
  1.4 涂层C/C复合材料的静态氧化特征  22-23
  1.5 C/C复合材料抗氧化涂层存在的问题及发展展望  23
  1.6 本论文的主要研究内容及创新点  23-25
2 包埋法制备C/C复合材料抗氧化SiC内涂层的研究  25-34
  2.1 引言  25
  2.2 SiC内涂层的制备与表征  25-27
    2.2.1 SiC内涂层的制备  25-26
    2.2.2 表征及性能测试  26-27
  2.3 结果与讨论  27-33
    2.3.1 SiC涂层的晶相结构  27-28
    2.3.2 SiC涂层的显微结构  28-29
    2.3.3 包埋法制备SiC涂层的动力学分析  29-31
    2.3.4 SiC涂层的抗氧化性能及其氧化、失效机理  31-33
  2.4 本章小结  33-34
3 水热电泳沉积方法制备C-AlPO_4外涂层的研究  34-72
  3.1 引言  34-42
    3.1.1 磷酸铝的物理化学性质及结构特点  35
    3.1.2 磷酸铝的制备方法及应用  35-39
    3.1.3 水热电泳沉积技术原理  39-40
    3.1.4 水热电泳沉积技术沉积功能涂层的影响因素  40-42
  3.2 C-AlPO_4外涂层的制备及表征  42-46
    3.2.1 实验和仪器  42-43
    3.2.2 C-AlPO_4粉体的制备  43-44
    3.2.3 C-AlPO_4悬浮液的配置  44
    3.2.4 涂层的沉积  44-45
    3.2.5 涂层的制备工艺流程  45
    3.2.6 测试及表征  45-46
  3.3 结果与讨论  46-63
    3.3.1 C-AlPO_4粉体在悬浮介质中的荷电机理  46-47
    3.3.2 C-AlPO_4粉体在不同悬浮介质中的分散稳定性  47-48
    3.3.3 C-AlPO_4异丙醇悬浮液的电导率与含碘量的关系  48
    3.3.4 水热沉积电压对涂层显微结构的影响  48-52
    3.3.5 水热沉积温度对涂层显微结构的影响  52-55
    3.3.6 悬浮液固含量对涂层显微结构的影响  55-57
    3.3.7 水热电泳沉积C-AlPO_4涂层优化工艺参数的确定  57-59
    3.3.8 水热电泳沉积制备C-AlPO_4外涂层的结合强度  59-60
    3.3.9 磷酸铝晶相结构对复合涂层显微结构的影响  60-63
  3.4 水热电泳沉积制备C-AlPO_4外涂层的动力学研究  63-66
  3.5 复合涂层的抗氧化性能及其氧化、失效机理  66-70
  3.6 本章小结  70-72
4 结论  72-73
致谢  73-74
参考文献  74-81
攻读硕士学位期间发表的学术论文、申请专利及获奖  81-84

碳/碳复合材料SiC/C-AlPO_4复合涂层的制备及机理研究

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