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模板法制备一维同轴纳米材料
作 者: 马姗姗
导 师: 张迎九
学 校: 郑州大学
专 业: 材料物理与化学
关键词: 多孔阳极氧化铝模板 电化学沉积 纳米线 同轴纳米材料 表面增强拉曼光谱
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
随着纳米材料研究的不断深入,人们对一维纳米材料兴趣日浓,而近年来,纳米同轴异质结(称为纳米电缆)由于在太阳能电池、场效应晶体管、纳米光导纤维等方面的潜在应用而获得了独特的重视。模板法是制备纳米材料的一种普遍方法,由于多孔阳极氧化铝模板(AAO)具有纳米级的高密度孔阵列,孔直径、长度可调,所以在一维纳米材料的制备中得到了广泛应用。本文通过改变制备阳极氧化铝模板的二次阳极氧化电压,制备不同的氧化铝模板,发现氧化铝模板的孔径和孔间距随所施加的阳极氧化电压的增大而增大,最后得到在一次阳极氧化电压为40V,二次阳极氧化电压为80V条件下制备出的符合本文实验设计要求的孔径大小及孔壁厚度均约为100nm的阳极氧化铝模板。通过对同一温度、同一磷酸浓度下阳极氧化铝模板扩孔时间的控制,得到在50℃、5%的磷酸溶液中模板孔径随扩孔时间变化的速度约为2nm/min。采用阳极氧化铝模板,结合直流电化学沉积方法,通过变换沉积电压获得了在2.0V电压下,含有硫酸、硫酸铜的电解液中制备金属铜纳米线以及在3.0V电压下,含有硫酸镍、硼酸、氯化钠的电解液中制备金属镍纳米线的最佳生长状态。另外还研究了半导体硫化镉、硫化锌、氧化锌纳米线的最佳生长条件。采用多孔阳极氧化铝模板结合直流电化学沉积法,通过一种新的两步法合成铜镍一维同轴纳米材料。首先采用氧化铝模板结合电化学方法沉积铜纳米线,而后对氧化铝模板进行扩孔处理,利用已沉积的铜纳米线与模板孔壁之间的间隙,再次沉积镍纳米线,得到铜镍一维同轴纳米材料,并通过X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和场发射透射电子显微镜(FETEM)表征其同轴异质结构,验证了此种新方法是可行的,拓展了运用模板法制备纳米管、纳米电缆的领域。以腺嘌呤为探针分子研究铜镍一维同轴纳米材料的表面增强拉曼散射效应(SERS),发现这种铜镍一维同轴纳米材料相较于单金属铜、镍拉曼光谱有所增强,表明这种新型一维纳米材料是一种潜在的SERS活性基底,并且它拓宽了过渡金属在SERS的应用。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-9 第一章 绪论 9-27 1.1 同轴纳米电缆概述 9-10 1.2 同轴纳米电缆制备方法 10-13 1.2.1 水热法 10 1.2.2 溶胶-凝胶法 10-11 1.2.3 基于纳米线法 11 1.2.4 化学气相沉积法 11 1.2.5 激光烧蚀法 11-12 1.2.6 碳热还原与蒸发-凝聚法 12 1.2.7 同轴静电纺丝法 12 1.2.8 模板法 12-13 1.3 模板的种类 13-14 1.4 多孔阳极氧化铝模板 14-20 1.4.1 阳极氧化原理 14-15 1.4.2 制备AAO模板的传统工艺 15-17 1.4.3 氧化铝模板制备的影响因素 17-20 1.4.3.1 铝片预处理对模板孔的影响 17-18 1.4.3.2 氧化电压对模板孔的影响 18 1.4.3.3 电解液的成分、浓度及pH值对模板的影响 18-19 1.4.3.4 电解液温度对模板孔的影响 19 1.4.3.5 搅拌对氧化膜的影响 19 1.4.3.6 电解液中杂质的影响 19-20 1.5 氧化铝模板合成纳米同轴电缆 20-25 1.5.1 电化学沉积 20-21 1.5.2 无电化学沉积 21 1.5.3 化学共沉积-选择性刻蚀法 21-22 1.5.4 多步模板复制法 22-23 1.5.5 盐溶液-氢气退火法 23-24 1.5.6 溶胶-凝胶-氢气退火法 24 1.5.7 化学气相沉积法(CVD) 24-25 1.6 课题意义 25-27 第二章 阳极氧化铝模板的制备 27-35 2.1 AAO模板的制备工艺 27-30 2.2 变换电压制备氧化铝模板 30-33 2.2.1 40V电压下一次和二次阳极氧化 31 2.2.2 40V电压下一次氧化,60V电压下二次氧化 31-32 2.2.3 40V电压下一次氧化,80V电压下二次氧化 32-33 2.3 AAO模板的扩孔参数 33-35 第三章 电化学沉积纳米线及其表征 35-50 3.1 电化学沉积方法概述 35-36 3.2 电化学沉积金属纳米线 36-41 3.2.1 电化学沉积铜纳米线 36-39 3.2.2 电化学沉积镍纳米线 39-41 3.3 制备半导体纳米线 41-50 3.3.1 制备CdS纳米线 42-45 3.3.2 制备ZnS纳米线 45-47 3.3.3 制备ZnO纳米线 47-50 第四章 铜镍一维同轴纳米材料的制备及表征 50-60 4.1 铜镍一维同轴纳米电缆的制备 51-52 4.2 铜镍一维同轴纳米电缆的表征 52-60 4.2.1 形貌表征 52-56 4.2.2 拉曼光谱测试 56-60 第五章 总结及展望 60-63 5.1 结论 60-61 5.2 展望 61-63 参考文献 63-71 硕士期间撰写的论文 71-72 致谢 72
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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