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聚苯胺—贵金属纳米复合材料的制备及性能研究

作　者: 王丽媛
导　师: 韩喜江
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 聚苯胺 化学还原法 贵金属 复合材料 表面增强拉曼
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


导电聚合物及其复合材料在催化、锂离子二次电池、电磁屏蔽材料和化学传感等很多领域都具有很广泛的应用价值,研究发现导电聚合物可以化学还原比其还原电位高的金属离子。本论文基于聚苯胺（PANI）的化学还原特性来制备PANI薄膜与贵金属Au和Ag的纳米复合材料。主要研究了实验条件,如膜制备方法、掺杂酸种类、导电添加剂等因素对金属形貌及性能的影响。通过X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X-射线能谱（EDAX）及表面增强拉曼光谱（SERS）等分析检测方法对金属的结构、微观形貌及性能进行了分析和研究。在PANI多孔膜上可以还原得到三维的Ag结构,但均不能完全覆盖PANI膜表面。在PANI表面预先生长一层Au后再生长Ag,只有柠檬酸掺杂时可以得到形貌均一、覆盖度大的Ag结构。柠檬酸预先掺杂的PANI膜可以改善Au和Ag在其表面的覆盖度,得到Ag的精细结构也更加明显,但是仍然有PANI膜未被覆盖,裸露的PANI会使材料的SERS性能受到影响。在PANI多孔膜制备过程中加入5 mass %的导电添加剂石墨后,Ag在PANI膜表面的成核点增多,Ag生长的覆盖度得到了很大的改善,尤其柠檬酸和扁桃酸掺杂时都得到了均匀的三维结构的Ag,并且对罗丹明B具有较好的SERS响应。在PANI致密膜上得到的Ag覆盖度要比在多孔膜上的得到Ag的覆盖度大很多,柠檬酸和扁桃酸掺杂时得到的Ag形貌非常均匀、纳米粒子之间的孔隙也较多,利于拉曼信号的增强,尤其是扁桃酸掺杂时得到的Ag可以得到很强并且很均匀的SERS信号。加导电添加剂石墨的PANI致密膜上得到的Ag与未加石墨的形貌上相比差别不是很大,只是覆盖度有所改善。选择扁桃酸掺杂时的PANI致密膜上得到的Ag作为SERS基底,分别对20 mg/L、10 mg/L和5 mg/L的罗丹明B、苏丹红I号和三聚氰胺进行了SERS性能测试。该基底可以使罗丹明B的所有拉曼特征峰都得到增强,即使是5 mg/L也可以给出很强的拉曼信号。而对于苏丹红I号和三聚氰胺只能使较强的拉曼特征峰增强,分别在1593 cm-1和678 cm-1处给出较强的增强信号,可以实现对低至5 mg/L的苏丹红I号和三聚氰胺的拉曼检测。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-8
第1章 绪论  8-20
  1.1 导电高分子材料综述  8-9
  1.2 聚苯胺（PANI）  9-14
    1.2.1 聚苯胺的研究进展  9
    1.2.2 PANI的分子结构  9-10
    1.2.3 聚苯胺的合成方法  10-11
    1.2.4 聚苯胺的特性  11-13
    1.2.5 聚苯胺的应用前景  13-14
  1.3 聚苯胺复合材料  14-18
    1.3.1 聚苯胺-有机物复合材料  14-15
    1.3.2 聚苯胺-无机物复合材料  15
    1.3.3 聚苯胺-贵金属复合材料  15-18
  1.4 本课题的意义及主要研究内容  18-20
第2章 实验材料及实验方法  20-24
  2.1 实验主要原料及设备  20-21
  2.2 材料制备  21-22
    2.2.1 PANI薄膜的制备  21
    2.2.2 PANI-贵金属复合材料的制备  21
    2.2.3 SERS性能测试样的制备  21-22
  2.3 材料表征  22-24
    2.3.1 X射线衍射(XRD)分析  22
    2.3.2 红外光谱（FT-IR）分析  22
    2.3.3 紫外-可见光谱（UV-Vis）分析  22
    2.3.4 扫描电子显微镜(SEM)分析  22-23
    2.3.5 X-射线能谱分析(EDAX)  23
    2.3.6 表面增强拉曼光谱测试（SERS）  23-24
第3章 聚苯胺多孔膜上金属的生长及性能研究  24-47
  3.1 引言  24
  3.2 PANI粉末的测试及膜的制备  24-26
    3.2.1 PANI粉末的测试  24-25
    3.2.2 PANI多孔膜和PANI致密膜  25-26
  3.3 PANI多孔膜-Ag纳米复合材料的制备  26-31
    3.3.1 不同酸掺杂对Ag生长的影响  26-28
    3.3.2 柠檬酸预先掺杂对PANI多孔膜上Ag生长的影响  28-31
  3.4 PANI多孔膜-Au-Ag复合材料的制备  31-41
    3.4.1 不同反应时间对Au生长的影响  32
    3.4.2 不同酸掺杂对Au生长的影响  32-33
    3.4.3 不同酸掺杂对PANI-Au上Ag生长的影响  33-35
    3.4.4 柠檬酸预先掺杂对PANI膜上Au和Ag生长的影响  35-41
  3.5 PANI/石墨多孔膜-Ag复合材料的制备  41-46
    3.5.1 不同掺杂酸对PANI/石墨多孔膜上Ag生长的影响  41-43
    3.5.2 膜的掺杂状态不同对PANI/石墨多孔膜上Ag生长的影响  43-46
  3.6 本章小结  46-47
第4章 聚苯胺致密膜上Ag的生长及性能研究  47-58
  4.1 引言  47
  4.2 不同酸掺杂对聚苯胺致密膜上Ag生长的影响  47-49
  4.3 聚苯胺/石墨致密膜上Ag生长的研究  49-51
  4.4 酸预先掺杂对PANI致密膜上Ag生长的影响  51-52
  4.5 PANI致密膜上扁桃酸掺杂时得到Ag的SERS性能研究  52-56
    4.5.1 对罗丹明B的SERS性能研究  53
    4.5.2 对苏丹红I号的SERS性能研究  53-55
    4.5.3 对三聚氰胺的SERS性能研究  55-56
  4.6 本章小结  56-58
结论  58-59
参考文献  59-66
致谢  66

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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