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以磷钨为结构单元的多金属氧酸盐单晶的合成及性质研究

作　者: 于洋
导　师: 周百斌
学　校: 哈尔滨师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 水热合成 P2W18阴离子 夹心配合物 氧化还原性质 磁性
分类号: TB321
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


利用水热法及溶液法合成了8种以P2W18或PW9, P2W15型杂多磷钨酸盐为基本建筑单元、过渡金属化合物修饰或碱土金属桥联的新型多金属氧酸盐,通过元素组成分析和TG分析,确定其化学式为: [{CuI（imi）2（H2O）CuII0.5（imi）2}{CuI（imi）2}{CuII0.5（imi）2}(H2P2W18O62)]·4H2O （1） （Himi）2[{Mn（2,2’-bpy）2}2(P2W18O62)]·H2O （2） （Himi）2[{Cu2,2’-bpy2}2(P2W18O62)]·H2O （3） [Mn（phen）3][{Mn（phen）2（H2O）}2(P2W18O62)]·3.5H2O （4） [Cu（phen）2Cl]2[{Cu（phen）（H2O）2}{Cu（phen）（en）}(P2W18O62)]·3H2O （5） （H2phen）[Mn（phen）3][{Mn（phen）（H2O）3}(P2W18O62)]·3.5H2O （6） [{Sr（H2O）5Sr（H2O）6Sr0.5（H2O）7}2Mn4（H2O）2(α-PW9O34)2]·6H2O （7） [{Sr（H2O）6Sr（H2O）8Sr（H2O）8Sr（H2O）4}2Mn4（H2O）2(αββα-P2W15O56)2]·5H2O （8）利用IR和X-射线单晶衍射对合成配合物进行了结构表征。化合物1是由一个[P2W18O62]6-阴离子、一个{CuI（imi）2（H2O）CuII0.5（imi）2}2+链状单元、二个Cu-imi单元和四个水分子组成的二维网状结构,每个Cu配合物和[P2W18O62]6-阴离子都可看作二维网络的连接结点,相邻的[P2W18]单元由Cu-O-Cu桥相连。化合物2和3是对称的同构无限一维链状化合物,每两个[P2W18O62]6-阴离子之间被两个M（2,2’-bipy）2 （M=Mn for 2, Cu for 3）连接从而形成四支撑的结构,化合物4、5、6空间上呈现零维结构。1-6是通过调节pH值和改变配体大小而合成的一系列有机-无机配合物,其成功合成揭示了在水热条件下,通过改变一定的条件控制生成物的结构是可以实现的。化合物7和8是由三缺位的Keggin（7）, Wells-Dawosn （8）多金属氧酸盐作为建筑块,由14个Sr-O簇连接的夹心四核Mn无机化合物的三维拓扑结构分别为{420·628·818}{43}4和{43}2{48·66·827·124}{4}2,由Sr-O簇连接的化合物是非常少见的。采用电化学分析系统,利用循环伏安法详细地研究了8种配合物的电化学性质,同时对化合物2, 3, 7的磁性进行了研究,结果表明,化合物2具有抗磁性,而化合物3和7具有顺磁性。

全文目录


摘要  10-11
Abstract  11-13
第1章 绪论  13-25
  1.1 多金属氧酸盐化学发展概述  13-14
  1.2 P_2W_(18) 无机-有机杂化材料的研究  14-17
  1.3 夹心型化合物的研究  17-23
    1.3.1 PW_9 夹心型化合物的研究  17-21
    1.3.2 P_2W_(15) 夹心型化合物的研究  21-23
  1.4 选题的依据及研究内容  23-25
第2章 实验材料及测试方法  25-27
  2.1 实验材料及仪器设备  25-26
    2.1.1 主要试剂  25
    2.1.2 主要仪器设备  25-26
  2.2 测试方法  26-27
    2.2.1 红外光谱(IR)  26
    2.2.2 差热-热重分析(TG-DTA)  26
    2.2.3 单晶X-射线衍射  26
    2.2.4 元素分析(Elemental Analysis)  26
    2.2.5 循环伏安法(CV)  26
    2.2.6 磁性分析  26
    2.2.7 碳糊电极的制备  26-27
第3章 基于P_2W_(18)的金属-有机配合物的合成及结构  27-43
  3.1 二维化合物1 的合成及结构  27-31
    3.1.1 化合物1 的合成  27-28
    3.1.2 结构表征  28
    3.1.3 单晶X-ray 结构分析和讨论  28-31
  3.2 一维化合物2 和3 的合成及结构  31-35
    3.2.1 化合物2 和3 的合成  31-32
    3.2.2 结构表征  32-33
    3.2.3 单晶X-ray 结构分析和讨论  33-35
  3.3 零维化合物4, 5 和6 的合成及结构  35-41
    3.3.1 化合物4, 5 和6 的合成  35-37
    3.3.2 结构表征  37-39
    3.3.3 单晶X-ray 结构分析和讨论  39-41
  3.4 化合物1-6 的反应历程的研究  41-42
  3.5 小结  42-43
第4章 基于PW_9和P_2W_(15)夹心化合物的合成及结构  43-51
  4.1 化合物7 的合成及结构  43-47
    4.1.1 化合物的合成  43-44
    4.1.2 结构表征  44
    4.1.3 单晶X-ray 结构分析和讨论  44-47
  4.2 化合物8 的合成及结构  47-50
    4.2.1 化合物的合成  47-48
    4.2.2 结构表征  48
    4.2.3 单晶X-ray 结构分析和讨论  48-50
  4.3 小结  50-51
第5章 基于P_2W_(18), PW_9, P_2W_(15)化合物的性质研究  51-59
  5.1 P_2W_(18) 型化合物的氧化还原性质  51-55
    5.1.1 二维化合物1 的电化学性质  51-52
    5.1.2 一维化合物2 和3 的电化学性质  52-53
    5.1.3 零维化合物4, 5, 6 的电化学性质  53-54
    5.1.4 P_2W_(18) 型化合物的电化学性质比较  54-55
  5.2 夹心型化合物7 和8 的氧化还原性质  55-56
    5.2.1 化合物 7 的氧化还原性质  55-56
    5.2.2 化合物 8 的氧化还原性质  56
  5.3 部分化合物的磁性研究  56-58
    5.3.1 化合物2 和3 的磁性  56-57
    5.3.2 化合物7 的磁性  57-58
  5.4 小结  58-59
结论  59-60
参考文献  60-68
攻读硕士学位期间所发表的学术论文  68-70
致谢  70

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 非金属材料 > 无机质材料
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