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农药中间体2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成工艺研究

作　者: 袁其亮
导　师: 沈德隆
学　校: 浙江工业大学
专　业: 农药学
关键词: 2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶 1，1，1-三氟三氯乙烷 1，1，1-三氟-2，2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷 3，3，3-三氟-2，2-二氯丙醛 5，5，5-三氟-2，4-二氯-4-甲酰基戊腈合成
分类号: TQ450
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 452次
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内容摘要

2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶为一种具有较高应用价值的含氟吡啶类有机中间体，是生产及创制多种高效农药的关键中间体。本课题以1，1，1-三氟三氯乙烷为起始原料，经四步反应合成2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶，与传统的吡啶类衍生物卤代合成法相比，具有原材料成本低，操作条件简单，收率较好的优点，具有较高的研究开发应用价值。通过优化实验，探索出各步反应较佳的合成工艺条件。 1 1，1，1-三氟-2，2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷的较佳合成工艺条件：三甲基氯硅烷、锌粉、DMF与1，1，1-三氟三氯乙烷的投料配比为1.2：1.2：13：1，反应温度5～10℃，保温时间2h。反应收率约60％，产品含量约90％。 2 3，3，3-三氟-2，2-二氯丙醛的较佳合成工艺条件：1，1，1-三氟-2，2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷与浓硫酸投料配比为1：1，室温滴加浓硫酸，50℃保温反应3h。反应收率约87％，产品含量约95％。 3 5，5，5-三氟-2，4-二氯-4-甲酰基戊腈的较佳合成工艺条件：3，3，3-三氟-2，2-二氯丙醛、丙烯腈、乙腈与氯化亚铜投料配比为0.2：1.2：1.5：0.01，反应温度为120℃，反应时间30h。反应收率约65％，产品含量93％以上。

全文目录

中文摘要  4-6
ABSTRACT  6-9
符号说明  9-13
第一章前言  13-24
  1.1 氟原子的特性及含氟农药的性能特点  13-14
  1.2 含氟农药的发展  14
  1.3 含氟农药的主要分类  14-17
    1.3.1 含氟除草剂  14-15
    1.3.2 含氟杀虫剂  15-16
    1.3.3 含氟杀菌剂  16
    1.3.4 其它含氟农药  16-17
  1.4 含氟农药的主要创制途径  17-18
    1.4.1 根据生物等排理论开发  17
    1.4.2 以已知的含氟中间体为原料,开发新型含氟农药  17
    1.4.3 利用已知的含氟活性基团与其它活性基团间的组合,优化得到新的含氟化合物  17
    1.4.4 在已知的含氟农药分子中引入其它基团、衍生化或用其它基团替换其分子中某些基团,从而获得新的含氟化合物  17-18
    1.4.5 利用已知靶标和已知的含氟农药,进行结构优化获得新的含氟农药  18
    1.4.6 随机合成或利用新的反应得到先导化合物,然后进行结构优化获得新的含氟农药  18
    1.4.7 以天然产物为先导化合物,进行结构优化获得新的含氟农药  18
  1.5 国内含氟农药及含氟中间体的发展现状、存在的问题及对未来的展望  18-22
    1.5.1 国内含氟农药的发展现状  18-19
    1.5.2 国内含氟中间体的发展现状  19-20
    1.5.3 国内含氟有机化工存在的问题  20-21
    1.5.4 国内含氟有机化工发展展望  21-22
  1.6 本课题提出的目的与意义  22-23
  参考文献  23-24
第二章文献综述  24-34
  2.1 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的简介  24
  2.2 应用综述  24-26
    2.2.1 啶虫隆  24-25
    2.2.2 啶蜱脲  25
    2.2.3 盖草能  25-26
    2.2.4 氟啶胺  26
  2.3 合成路线综述  26-31
    2.3.1 吡啶环上卤代合成法  27-28
    2.3.2 闭环合成法  28-31
  2.4 合成路线评价与选择  31-32
  参考文献  32-34
第三章实验部分  34-71
  3.1 1,1,1-三氟-2,2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷的合成  34-48
    3.1.1 反应方程式  34
    3.1.2 实验仪器与试剂  34-35
    3.1.3 实验过程  35-36
    3.1.4 产物分析与定性  36-38
    3.1.5 结果与讨论  38-47
    3.1.6 小结  47-48
  3.2 3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成  48-54
    3.2.1 反应方程式  48
    3.2.2 实验仪器与试剂  48-49
    3.2.3 实验过程  49
    3.2.4 产物分析与定性  49-51
    3.2.5 结果与讨论  51-53
    3.2.6 小结  53-54
  3.3 5,5,5-三氟-2,4-二氯-4-甲酰基戊腈的合成  54-63
    3.3.1 反应方程式  54
    3.3.2 实验仪器与试剂  54-55
    3.3.3 实验过程  55-56
    3.3.4 产物分析与定性  56-59
    3.3.5 结果与讨论  59-63
    3.3.6 小结  63
  3.4 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成  63-70
    3.4.1 反应方程式  64
    3.4.2 实验仪器与试剂  64
    3.4.3 实验过程  64-65
    3.4.4 产物分析与定性  65-67
    3.4.5 结果与讨论  67-70
    3.4.6 小结  70
  参考文献  70-71
第四章结论  71-74
  4.1 1,1,1-三氟-2,2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷的较佳合成工艺条件  71
  4.2 3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的较佳合成工艺条件  71-72
  4.3 5,5,5-三氟-2,4-二氯-4-甲酰基戊腈的较佳合成工艺条件  72-73
  4.4 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的较佳合成工艺条件  73
  4.5 总结  73-74
附录  74-90
致谢  90-91
硕士期间发表的论文  91

农药中间体2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成工艺研究

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