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高效过渡金属氧化物脱氧剂的制备及表征

作　者: 葛强
导　师: 景晓燕
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 应用化学
关键词: 脱氧剂制备表征性能评价
分类号: TQ426
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

随着电子、冶金、化工、石油等工业的发展，脱氧剂在工业中得到广泛的应用，同时对脱氧剂的使用条件、脱氧容量及脱氧深度等方面提出了更高的要求，因此，开发新型高活性非贵金属脱氧剂成为当务之急。脱氧剂的脱氧性能与活性组分及载体有着密切的关系，本论文选用γ-Al₂O₃、蒙脱土和由蒙脱土改性合成的Al-PILM作为载体，选用Ni、Mn、Cu和Co过渡金属元素作为活性组分，制备出性能优良的脱氧剂，这些方面在国内外报道很少。具体内容如下：采用沉淀法制备了γ-Al₂O₃和用浸渍法制备Ni／γ-Al₂O₃脱氧剂，用XRD分别对γ-Al₂O₃和Ni／γ-Al₂O₃脱氧剂进行结构表征，对所得的XRD图进行对比分析；并用DTA对γ-Al₂O₃和Ni／γ-Al₂O₃脱氧剂进行分析，研究他们的相变及脱水规律。并用催化剂评价装置对Ni／γ-Al₂O₃脱氧剂进行评价，得出该脱氧容量为15ml／g，脱氧深度为1.5×10^-6（v／v）。采用NaOH碱溶液与AlCl₃盐溶液在一定的工艺条件下反应制备交联剂[Al₁₃O₄（OH）₂₄（H₂O）₁₂]⁷⁺，并用插层复合的方法将此交联剂在一定工艺条件下插入到蒙脱土层中。通过大量的实验得出制备Al-PILM的交联温度、反应温度、焙烧温度、焙烧时间和OH^-／Al³⁺比等最佳工艺条件；用XRD对Al-PILM进行结构分析、IR进行官能团分析、SEM进行表面形貌分析及X射线荧光进行元素分析。并以所制备的Al-PILM为载体，用Mn和Cu过渡金属元素为活性组分，采用浸渍法制备Mn-Cu／Al-PILM脱氧剂，用XRD对该脱氧剂进行结构分析、SEM进行表面形貌分析，并用催化剂评价装置对Mn-Cu／Al-PILM脱氧剂进行评价，得出该脱氧剂的脱氧容量为24ml／g，脱氧深度0.1×10^-6（v／v）。采用Mn、Cu和Co过渡金属元素为活性组分，选用合适的载体蒙脱土和填加剂磁铁矿及分散剂聚乙二醇，用共沉淀法制备Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂。用XRD对Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂进行结构分析、ASAP2450进行比表

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第1章绪论  11-24
  1.1 脱氧剂的研究现状  11-13
    1.1.1 国外脱氧剂的研究状况  11
    1.1.2 国内脱氧剂的研究现状  11-13
  1.2 脱氧剂的分类、应用和发展趋势  13-16
    1.2.1 脱氧剂的分类  13-14
    1.2.2 脱氧剂的应用  14-15
    1.2.3 脱氧剂的发展趋势  15-16
  1.3 脱氧剂的制备方法和表征  16-22
    1.3.1 脱氧剂活性组分的选择  16-17
    1.3.2 脱氧剂载体的选择  17-19
    1.3.3 脱氧剂的制备方法  19-20
    1.3.4 脱氧剂的表征方法  20-22
  1.4 脱氧剂的脱氧及再生  22
  1.5 论文研究背景及意义  22-24
第2章 Ni／γ-Al_2O_3脱氧剂的制备及表征  24-34
  2.1 仪器与药品  25
    2.1.1 仪器  25
    2.1.2 药品  25
  2.2 Ni／γ-Al_2O_3脱氧剂的制备  25-27
    2.2.1 γ-Al_2O_3的制备  25-27
    2.2.2 Ni／γ-Al_2O_3脱氧剂的制备  27
  2.3 氧化铝和脱氧剂的表征及结果分析  27-31
    2.3.1 氧化铝的XRD表征  27-28
    2.3.2 前驱体Al(OH)_3的DTA表征  28-29
    2.3.3 Ni／γ-Al_2O_3脱氧剂的XRD表征  29-30
    2.3.4 Ni／γ-Al_2O_3脱氧剂的DTA表征  30-31
  2.4 Ni／γ-Al_2O_3脱氧剂的性能评价  31-32
    2.4.1 Ni／γ-Al_2O_3脱氧剂的活化  31
    2.4.2 Ni／γ-Al_2O_3脱氧剂的性能评价  31-32
  2.5 本章小结  32-34
第3章 Mn-Cu／Al-PILM脱氧剂的制备及表征  34-47
  3.1 概述  34-37
    3.1.1 层状粘土  34-35
    3.1.2 蒙脱土  35-37
  3.2 仪器与药品  37
  3.3 样品表征  37
  3.4 Al-柱撑蒙脱土的制备  37-39
    3.4.1 交联剂的制备  37-39
    3.4.2 蒙脱土的钠化改性  39
    3.4.3 Al-柱撑蒙脱土的制备  39
  3.5 Al-柱撑蒙脱土实验结果与讨论  39-43
    3.5.1 X射线结果分析  39-42
    3.5.2 红外光谱分析  42
    3.5.3 X射线荧光分析  42
    3.5.4 SEM形貌分析  42-43
  3.6 Mn-Cu／Al-PILM脱氧剂的制备  43-44
  3.7 Mn-Cu／Al-PILM脱氧剂实验结果与讨论  44-45
    3.7.1 Mn-Cu／Al-PILM脱氧剂的XRD表征  44-45
    3.7.2 Mn-Cu／Al-PILM脱氧剂的SEM表征  45
  3.8 Mn-Cu／Al-PILM脱氧剂的脱氧性能评价  45-46
    3.8.1 Mn-Cu／Al-PILM脱氧剂的活化步骤  45-46
    3.8.2 Mn-Cu／Al-PILM脱氧剂的性能评价装置  46
    3.8.3 Mn-Cu／Al-PILM脱氧剂的性能评价  46
    3.8.4 Mn-Cu／Al-PILM脱氧剂实验结果  46
  3.9 本章小结  46-47
第4章 Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂的制备及表征  47-59
  4.1 仪器与药品  47-48
    4.1.1 仪器  47-48
    4.1.2 药品  48
  4.2 样品表征  48
  4.3 Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂的制备  48-51
    4.3.1 Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂先驱沉淀物的制备  49-50
    4.3.2 Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂的制备  50-51
  4.4 结果与讨论  51-55
    4.4.1 Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂的结构分析  51-52
    4.4.2 Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂的比表面的测定  52
    4.4.3 Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂的X-荧光元素组成分析  52-53
    4.4.4 Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂的扫描电子显微镜分析  53-55
  4.5 Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂的性能评价  55-58
    4.5.1 Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂的活化步骤  55
    4.5.2 Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂的性能评价装置  55
    4.5.3 Mn-Cu-Co／蒙脱土脱氧剂的性能评价  55-58
  4.6 本章小结  58-59
结论  59-61
参考文献  61-65
攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果  65-66
致谢  66

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