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直接电氧化法合成异烟酸的研究

作　者: 王娟
导　师: 王留成
学　校: 郑州大学
专　业: 应用化学
关键词: 4-甲基吡啶 异烟酸 紫外分光光度法 稳态极化曲线 直接电合成
分类号: TQ245
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 113次
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内容摘要


异烟酸是一种重要的有机精细化工原料和医药中间体，是合成抗结核药物雷米封的重要中间体，也可作为抗腐蚀剂、电镀添加剂、感光树脂稳定剂体、聚氯乙烯热稳定剂和有色金属浮选药剂等，应用前景十分广泛。传统的异烟酸化学合成方法普遍存在着污染大、工艺复杂、成本高等缺点。有“绿色技术”之称的直接电氧化合成法具有投资少、成本低、无污染、产品质量好等其它工艺路线所无法比拟的优点，成为各国竞相研究的主要方向。本文以4-甲基吡啶为原料，在硫酸体系中，对PbO2／Ti电极上直接电氧化合成异烟酸过程的电解液分析方法，电极催化性能及合成工艺进行了研究。 直接电氧化合成异烟酸过程的反应液为异烟酸、4-甲基吡啶及H2SO4的水溶液，其全分析尚未见报道。本文选择258nm和269nm为测定波长，用等吸收点双波长紫外分光光度法，建立了可同时对合成异烟酸反应液中异烟酸、4-甲基吡啶及H2SO4进行定量分析的新方法，异烟酸和4-甲基吡啶测定结果的平均相对标准偏差分别为1.35％和0.83％；平均回收率分别为99.19％和99.64％。 针对4-甲基吡啶直接电氧化合成异烟酸体系的特点，通过稳态极化曲线试验考察了PbO2／Ti、DSA、IrO2／Ti三种阳极在4-甲基吡啶直接电氧化合成异烟酸过程的催化活性，发现PbO2／Ti电极有较高的析氧过电位，较好的催化活性，是电合成异烟酸反应过程中比较理想的电极。在温度、4-甲基吡啶浓度相同的条件下，以PbO2／Ti为阳极，改变阳极硫酸浓度，发现在硫酸浓度为25％时电极具有最高的析氧过电位和电催化活性。 PbO2／Ti为阳极，Pb为阴极，硫酸水溶液为支持电解质，在以阳离子交换膜为隔膜的自制的H型电解槽中，直接电氧化4-甲基吡啶合成了异烟酸；运用正交实验设计和较详细的单因素实验考察了电解过程中电流密度、温度、通电量、阳极4-甲基吡啶及阳极硫酸含量对异烟酸收率和电流效率的影响，得到较好的工艺条件为：电解电流密度60mA／cm2，通电量为18.65A．h，温度60℃，阳极液中4-甲基吡啶和硫酸的质量分数分别为10％和25％，与稳态极化曲线测定结果相一致。在此条件下，异烟酸的平均收率达到92.21％，平均电流效率50.97％，产物结构经IR测试确证。

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