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吸附相反应技术制备CuO/SiO_2纳米复合材料实验与模型研究

作　者: 李元朴
导　师: 蒋新
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: CuO 纳米复合材料吸附层纳米反应器结晶
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

本论文研究在乙醇-水-SiO₂体系中利用SiO₂表面的吸附水层作为纳米反应器制备CuO/SiO₂纳米复合材料。论文首先综述了纳米CuO和纳米复合材料的性能和应用,对纳米复合材料的制备方法按照是否利用纳米反应器的思路分为传统方法和先进制备技术（主要是微尺度反应技术）。并将微尺度反应技术分为硬约束型和软约束型两大类进行了详细介绍:硬约束型介绍了多孔材料和层状硅酸盐作为纳米反应器的机理、特点和应用;软约束型介绍了反相微乳液技术的机理、特点和应用。在总结国内外研究成果的基础上重点介绍了另一种软约束型微尺度反应技术——吸附相反应技术的机理和特点,并提出了吸附相反应得以进行的两个关键因素:吸附层的形成和反应发生的具体场所。并从吸附和反应两个方面对吸附相技术的最新研究成果做了综述,最后在总结已有研究成果的基础上,提出了本论文的研究设想和实验思路。考虑到吸附相反应进行的两个关键因素,针对新的实验体系,作者对实验方案进行了初步的选择。利用Cu离子吸附量测定实验、溶剂置换实验以及反应后吸附对比实验验证了吸附层的存在且是反应发生的主要场所。XRD分析定性表明有CuO晶体产生,其晶粒大小可以用谢乐公式计算。针对Cu（AC）₂作为吸附前驱体、NaOH为后续反应物的确定体系,作者针对离子吸附过程和后期反应过程分别设计了实验,利用络合滴定法、透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射仪（XRD）以及电子能谱仪等多种表征手段对吸附和反应过程进行了研究,发现:（1）Cu离子的吸附只能在吸附剂表面和本体相性质差别较大时才能发生;（2）体系中的Cu离子在SiO₂表面、吸附水层和乙醇本体相三个区域内有不同的浓度,温度升高会对吸附水层内的Cu离子吸附产生促进作用:（3）随水浓度的提高,Cu离子的吸附量与不完全反应产物的Cu元素相对含量均逐渐升高,这是由于吸附层厚度的增加所致。（4）逐步滴加氢氧化钠反应实验表明,SiO₂表面直接吸附的Cu离子反应活性相对最低,氢氧化钠优先在吸附层内进行反应。（5）产物CuO晶粒的大小受到吸附层厚度和其中反应产物的过饱和度的控制。吸附层和吸附层内的因素的有效控制是吸附相反应技术实现的关键所

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-10
第一章绪论  10-18
  1.1 纳米CuO的特性及其应用  10-13
    1.1.1 催化性能及其应用  10-12
    1.1.2 纳术CuO的其它性质及应用  12-13
  1.2 纳米复合材料的发展  13-16
    1.2.1 纳米复合材料在功能材料中的应用  14
    1.2.2 纳米复合材料在催化中的应用  14-16
  1.3 论文研究的意义和目标  16-18
    1.3.1 研究的意义  16
    1.3.2 研究的目标  16-17
    1.3.3 研究工作安排  17-18
第二章文献综述  18-32
  2.1 纳米复合材料的分类  18-19
    2.1.1 有机-无机纳米复合材料  18
    2.1.2 无机半导体纳米复合材料  18-19
  2.2 纳米复合材料的传统制备方法  19-20
  2.3 纳米复合材料的先进制备方法  20-25
    2.3.1 硬约束型微尺度空间  21-23
    2.3.2 软约束型微尺度空间  23-25
  2.4 吸附相反应技术  25-30
    2.4.1 吸附相反应技术的基本原理  25-26
    2.4.2 吸附相反应的过程和关键因素  26-28
    2.4.3 吸附相反应技术的最新进展  28-30
  2.5 文献小结  30-32
第三章实验方法和预实验  32-44
  3.1 反应体系的选择  32-34
    3.1.1 二元混和体系和载体的选择  32-33
    3.1.2 反应体系的初步选择  33-34
  3.2 实验装置  34-35
  3.3 试剂和仪器  35
    3.3.1 试剂  35
    3.3.2 实验仪器  35
    3.3.3 分析仪器  35
  3.4 分析方法  35-37
    3.4.1 EDTA络和滴定法测定Cu离子的含量  35
    3.4.2 透射电子显微镜(TEM)形貌表征  35-36
    3.4.3 X射线衍射(XRD)测定晶型、晶粒粒径  36-37
    3.4.4 扫描电子显微镜—能说仪测定相对含量  37
    3.4.5 场发射扫描电子显微镜—能谱仪联用  37
  3.5 预实验  37-44
    3.5.1 基本实验过程  37
    3.5.2铜离子吸附量测定实验  37-38
    3.5.3 空白对比实验  38-39
    3.5.4 溶剂置换实验  39-40
    3.5.5 反应吸附对比实验  40-41
    3.5.6 CuO晶体的XRD衍射  41-43
    3.5.7 预实验小结  43-44
第四章实验和结果讨论  44-60
  4.1 Cu离子在SIO_2表面的吸附  44-48
    4.1.1 Cu离子在纯水溶液体系中的吸附  44-45
    4.1.2 Cu离子在水-乙醇二元溶液体系中的吸附  45-47
    4.1.3 不同温度下Cu离子在二元溶液中的吸附  47-48
    4.1.4 吸附过程小结  48
  4.2 非完全反应条件下的实验  48-53
    4.2.1 水浓度对SiO_2表面Cu量的影响  48-49
    4.2.2 氢氧化钠的加入对体系中Cu离子分配的影响  49-51
    4.2.3 两相反应速度分析  51-53
  4.3 完全反应条件下的实验  53-59
    4.3.1 水浓度对产物粒径和形貌的影响  53-56
    4.3.2 反应温度对产物粒径的影响  56-57
    4.3.3 氢氧化钠浓度对产物粒径的影响  57-59
  4.4 本章小结  59-60
第五章吸附相反应结晶过程的模型化  60-79
  5.1 吸附相反应过程总述  60-61
  5.2 反应扩散过程  61-68
    5.2.1 模型建立与计算  61-64
    5.2.2 过程参数影响  64-68
    5.2.3 反应扩散模型小结  68
  5.3 结晶过程  68-78
    5.3.1 模型建立与计算  69-72
    5.3.2 过程参数影响  72-77
    5.3.3 结晶模型小结  77-78
  5.4 吸附相反应模型小结  78-79
第六章论文工作总结及展望  79-83
  6.1 论文工作总结  79-80
  6.2 展望  80-82
  6.3 发表论文情况  82-83
参考文献  83-88
致谢  88

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