学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

双苯并噁唑二苯乙烯类荧光增白剂的合成研究

作　者: 王金波
导　师: 刘福胜
学　校: 青岛科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: 荧光增白剂双苯并噁唑二苯乙烯 4-(5-甲基苯并噁唑基)-4’-苯并噁唑基二苯乙烯对醛基苯基苯并噁唑 4、4’-二苯乙烯二羧酸二甲酯合成
分类号: TQ610.495
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
下　载: 235次
引　用: 1次
阅　读: 论文下载

内容摘要

双苯并噁唑二苯乙烯结构的荧光增白剂是苯并噁唑类荧光增白剂中的重要品种,它主要包括双苯并噁唑二苯乙烯和4-（5-甲基苯并噁唑基）-4’-苯并噁唑基二苯乙烯,因具有优良的耐热性能,被广泛应用于聚酯原液以及塑料的增白。目前,普遍采用的工业化合成双苯并噁唑二苯乙烯类荧光增白剂的方法中均存在着一些问题,如产生大量的H₂S气体以及酸碱废水,造成严重的环境污染。本论文在综述了双苯并噁唑二苯乙烯荧光增白剂的合成方法的基础上,提出了一种新的合成方法,即采用Wittig-Horner反应,以对氰基苄基氯、邻氨基苯酚、对醛基苯基苯并噁唑为原料,经加成环化、酯化、wittig-Horner缩合三步反应合成了双苯并噁唑二苯乙烯荧光增白剂。得到合成双苯并噁唑二苯乙烯的较佳环化反应条件为:n（加成物）:n（邻氨基苯酚）=1:0.95,反应温度70℃,反应时间1h;较佳酯化反应条件为:n（对氯甲基苯基苯并噁唑）或n（对氯甲基苯基-5-甲基苯并噁唑）:n（亚磷酸三乙酯）=1:4,反应温度165℃,反应时间5h;得到的较佳缩合反应条件为:n（苯并噁唑基苄基膦酸二乙酯）或n（5-甲基苯并噁唑基苄基膦酸二乙酯）:n（对醛基苯基苯并噁唑）:n（甲醇钠）=1:1:1.6,反应温度20℃,反应时间8h。在上述条件下,三步反应总收率可达68%以上。以对氯甲基基苯甲酸和对醛基苯甲酸甲酯为原料,采用wittig-Horner反应合成出4,4′-二苯乙烯二羧酸二甲酯,代替4,4′-二苯乙烯二羧酸合成双苯并噁唑二苯乙烯荧光增白剂,可大大降低三废排放。

全文目录

1 文献综述  10-30
  1.1 荧光增白剂慨述  10-18
    1.1.1 荧光增白剂的发展历史  10-11
    1.1.2 荧光增白原理  11-13
    1.1.3 荧光增白剂的分类  13-17
    1.1.4 荧光增白剂的应用  17-18
  1.2 荧光增白剂的发展趋势  18-20
  1.3 双苯并噁唑二苯乙烯类荧光增白剂的应用  20-21
  1.4 双苯并噁唑二苯乙烯类荧光增白剂的研究进展  21-24
    1.4.1 双苯并噁唑二苯乙烯的研究进展  21-23
    1.4.2 4-(5-甲基苯并噁唑基)-4’-苯并噁唑基二苯乙烯的研究进展  23-24
  1.5 本论文的研究思路  24-30
    1.5.1 双苯并噁唑二苯乙烯的合成  26-28
    1.5.2 Witing-Horner法合成4-(5-甲基苯并噁唑基)-4’-苯并噁唑基二苯乙烯荧光增白剂  28-30
2 实验部分  30-35
  2.1 主要仪器和试剂  30
  2.2 实验操作  30-33
    2.2.1 双苯并噁唑二苯乙烯荧光增白剂的制备  30-32
    2.2.2 4-(5-甲基苯并噁唑基)-4’-苯并噁唑基二苯乙烯的制备  32-33
  2.3 分析方法  33-35
    2.3.1 定量分析  33-34
    2.3.2 定性分析  34-35
3 结果与讨论  35-56
  3.1 Witing-Horner法合成双苯并噁唑二苯乙烯荧光增白剂  35-40
    3.1.1 对氯甲基苯基苯并噁唑制备条件的优化选择  35-36
    3.1.2 苯并噁唑基苄基膦酸二乙酯(BBP)制备条件的优化选择  36-38
    3.1.3 对氯甲基苯基苯并噁唑和苯并噁唑基苄基膦酸二乙酯(BBP)的Witing-Horner缩合制备条件的优化选择  38-40
  3.2 4，4′-二苯乙烯二羧酸酯法合成双苯并噁唑二苯乙烯荧光增白剂  40-47
    3.2.1 对氯甲基苯甲酸制备条件的优化选择  40-42
    3.2.2 对乙氧基羰基苄基膦酸二乙酯制备条件的优化选择  42-44
    3.2.3 二苯乙烯二羧酸酯制备条件的优化选择  44-46
    3.2.4 双苯并噁唑二苯乙烯的制备  46-47
  3.3 Witing-Horner法合成4-(5-甲基苯并噁唑基)-4’-苯并噁唑基二苯乙烯荧光增白剂  47-50
    3.3.1 对氯甲基苯基-5-甲基苯并噁唑的制备  47
    3.3.2 5-甲基苯并噁唑基苄基膦酸二乙酯(MBBP)制备条件的优化选择  47-48
    3.3.3 5-甲基苯并噁唑基苄基膦酸二乙酯(MBBP)和对醛基苯基苯并噁唑的Witing-Horner缩合制备条件的优化选择  48-50
  3.4 产品的分析和表征  50-56
    3.4.1 双苯并噁唑二苯乙烯的分析和表征  50-53
    3.4.2 4-(5-甲基苯并噁唑基)-4’-苯并噁唑基二苯乙烯的分析和表征  53-56
4 结论  56-58
参考文献  58-63
致谢  63-64
攻读硕士学位期间发表的论文  64

双苯并噁唑二苯乙烯类荧光增白剂的合成研究

内容摘要

全文目录

相似论文