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水合硼酸钙的合成及其热化学研究

作　者: 左传凤
导　师: 刘志宏
学　校: 陕西师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 硼酸钙 相转化 水热合成 标准摩尔生成焓
分类号: O611
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
下　载: 353次
引　用: 13次
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内容摘要


硼酸盐种类繁多,结构复杂多样,这为寻找有应用价值的硼酸盐提供了一个丰富的资源。 硼酸钙盐是一种重要的化工原料,为了寻找简单可行的方法来合成具有应用价值的硼酸钙,本文利用复盐的相转化法、水热反应及熔融硼酸作介质的反应合成硼酸钙盐,并测定它们的热化学性质。 利用复盐钠硼解石NaCa[B5O6（OH）6]·5H2O在不同温度和不同质量分数硼酸溶液中的相转化,制得了α-4CaO·5B2O3·7H2O、CaO·3B2O3·4H2O、CaO·3B2O3·5H2O、2CaO·7B2O3·8H2O、3CaO·10B2O3·12H2O等5种产物,并提出了溶解相转化机理。 以活性CaO、H3BO3为原料,通过控制反应温度和原料组成,利用水热反应和熔融硼酸作介质的反应合成了2CaO·B2O3·H2O、2CaO·B2O3·1.5H2O、2CaO·2B2O3·H2O、2CaO·5 B2O3·5H2O、2CaO·3B2O3·H2O、3CaO·10B2O3·12H2O、β-4CaO·5B2O3·7H2O等7种硼酸钙,通过XRD、FT-IR和TG等手段对其进行了表征。 利用微量热计测定了所合成的α-4CaO·5B2O3·7H2O、2CaO·B2O3·H2O、2CaO·B2O3·1.5H2O、2CaO·2B2O3·H2O、2CaO·5B2O3·5H2O、β-4CaO·5B2O3·7H2O、2CaO·3B2O3·H2O纯相分别溶解于1mol·L-1 HCl水溶液中的摩尔溶解焓,通过设计热力学循环,求得了这7种水合硼酸钙盐的标准生成焓。 通过以上实验结果得出了以下结论: （1） 合成溶液中硼酸浓度越大,硼酸钙中硼氧配阴离子的聚合度越大。 （2） 对于水热合成来说,温度对产物有很大的影响。当合成温度较低时,产物中含结晶水比例较大;而合成温度较高时,产物中含结晶水的比例较小,甚至可以制得不含结晶水的硼酸钙化合物。 （3） 熔融硼酸作介质的反应有利于合成高聚合度的硼酸盐。 （4） 钙硼酸盐的分子量越大,其标准生成焓就越大,这直接验证了“基团贡献法”的正确性。

全文目录


第一章 文献综述  8-23
  1.1 引言  8-9
  1.2 硼的用途  9-10
  1.3 硼酸盐的结构简介  10-12
    1.3.1 硼酸盐中的结构单元  10-11
    1.3.2 硼酸盐结构规则  11-12
  1.4 硼酸盐的相转化  12-14
  1.5 水合硼酸盐的合成  14
  1.6 水合硼酸盐的振动光谱  14-17
    1.6.1 FT-IR和Raman光谱简介  14-16
    1.6.2 振动光谱在水合硼酸盐中的应用  16
    1.6.3 水合硼酸盐结构中硼氧配阴离子的归类及其特征振动频率  16-17
  1.7 水合硼酸盐热化学  17-20
  1.8 工业硼酸钙的研究和开发现状  20-21
  1.9 本文的研究内容及实验设计  21-23
第二章 复盐的相转化法合成几种硼酸钙盐  23-35
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-25
    2.2.1 试剂和仪器  23
    2.2.2 分析方法  23-24
    2.2.3 钠硼解石样品的合成  24-25
    2.2.4 实验方法  25
  2.3 结果与讨论  25-35
    2.3.1 NaCa[B_5O_6(OH)_6]·5H_2O在25℃H_3BO_3溶液中的相转化  25-26
    2.3.2 NaCa[B_5O_6(OH)_6]·5H_2O在40℃H_3BO_3溶液中的相转化  26
    2.3.3 NaCa[B_5O_6(OH)_6]·5H_2O在不同浓度H_3BO_3溶液中沸点下的相转化  26-35
第三章 水热合成法合成几种硼酸钙盐  35-57
  3.1 引言  35
  3.2 试剂及仪器  35
  3.3 固样化学分析方法  35
  3.4 固样的合成、表征  35-51
    3.4.1 2CaO·B_2O_3·H_2O  35-38
    3.4.2 2CaO·B_2O_3·1.5H_2O  38-40
    3.4.3 2CaO·2B_2O_3·H_2O  40-43
    3.4.4 2CaO·3B_2O_3·H_2O  43-45
    3.4.5 2CAO·5B_2O_3·5H_2O  45-47
    3.4.6 β-4CaO·5B_2O_3·7H_2O  47-51
  3.5 讨论  51-57
    3.5.1 温度及原料配比对合成产物的影响  51-52
    3.5.2 硼钙来源、原料及温度对合成产物的影响  52-53
    3.5.3 pH值对合成产物的影响  53-54
    3.5.4 合成方法对产物的影响  54-57
第四章 几种水合硼酸盐的热化学  57-71
  4.1 引言  57
  4.2 实验部分  57-62
    4.2.1 样品的制备  57
    4.2.2 实验方法  57-62
  4.3 结果与讨论  62-71
总结  71-72
参考文献  72-77
致谢  77-78
攻读学位期间的研究成果  78-79

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 化学元素与无机化合物
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