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歧化松香和甘油酯化反应的研究

作　者: 王晓蕾
导　师: 陈小鹏
学　校: 广西大学
专　业: 化学工艺
关键词: 歧化松香歧化松香甘油酯酯化反应反应动力学
分类号: TQ203
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

本文以歧化松香和甘油为原料进行了酯化反应的研究。采用单因素实验考察了催化剂种类、原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、搅拌速度和保护气种类对歧化松香酯化反应的影响,优选出ZnO为催化剂、CO₂为保护气、搅拌速度400r/min的实验条件,确定了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度为该酯化反应的主要影响因素。并用均匀设计方法对主要影响因素进行了整体优化,得到了ZnO催化合成歧化松香甘油酯的最佳工艺条件:催化剂用量2.5029‰（以歧化松香计）、原料配比(n_歧化松香:n_甘油)2.5283:1.0000、反应温度280℃、反应时间2.8154h。在250℃～280℃四个温度水平下,进行了ZnO催化歧化松香和甘油酯化反应表观动力学的研究。在线测定了反应物酸值随反应变化的关系,运用EVIEWS软件回归分析,确定了不同温度下反应体系的动力学参数。结果表明,在所考察温度范围内反应可看作是假一级反应。并根据阿累尼乌斯方程,经线性回归得到指前因子A=2.21×10⁶h^-1和反应活化能Ea=70.412KJ·mol^-1,则反应速率常数k=2.21×10⁶exp（-8469.1/T）。本文还对酯化反应产物的分析方法进行了改进。采用中和法测定松香甘油酯的酸值,对溶解松香酯的溶剂进行了绿色化研究。比较了6种溶剂的毒性和挥发性,确定松节油作为松香酯酸值测定的绿色溶剂。考察了松节油与乙醇不同体积的混合比例对溶解松香甘油酯的影响,结果表明松节油与乙醇混合的体积比为1.0:2.5的互溶效果最好。分别以1.0:2.5的松节油-乙醇和国家标准GB10287-88中所用的2.0:1.0苯-乙醇作溶剂,测定松香甘油酯的酸值,比较二者所测得的酸值之误差,经线性回归得到修正酸值的方程为Y=1.0022X-0.4264,由该方程计算修正后的酸值与国家标准GB10287-88测定的酸值之间最大相对误差小于2.2%。此外,酸值滴

全文目录

第一章绪论  10-13
  1.1 松香的性质  10
  1.2 歧化松香的性质  10-11
  1.3 选题背景及意义  11-12
  1.4 本课题研究的主要内容  12-13
第二章松香及改性松香酯化反应的研究进展  13-18
  2.1 松香与脂肪醇的酯化  13-15
    2.1.1 质子酸催化松香酯化  13-14
    2.1.2 固体酸催化松香酯化  14
    2.1.3 无机盐催化松香酯化  14-15
    2.1.4 其它催化剂催化松香酯化  15
  2.2 改性松香的酯化  15-16
    2.2.1 松香酯交换反应  15
    2.2.2 马来松香的酯化  15-16
    2.2.3 氢化松香的酯化  16
    2.2.4 聚合松香的酯化  16
    2.2.5 丙烯酸改性松香的酯化  16
  2.3 松香树脂酸盐的酯化  16-17
  2.4 松香酯化的发展前景  17-18
第三章实验部分  18-30
  3.1 实验原料  18
    3.1.1 歧化松香  18
    3.1.2 其它主要原料  18
  3.2 主要仪器及设备  18-19
  3.3 实验流程与装置  19-20
    3.3.1 反应流程图  19
    3.3.2 实验装置图  19-20
  3.4 实验步骤  20
  3.5 产品的分析方法  20-25
    3.5.1 歧化松香甘油酯的质量要求  20-21
    3.5.2 主要试剂  21
    3.5.3 主要仪器及设备  21
    3.5.4 酸值的测定  21-23
    3.5.5 软化点的测定  23-24
    3.5.6 色级的测定  24-25
  3.6 产品分析方法的改进  25-30
    3.6.1 酸值测定的溶剂绿色化  25-28
    3.6.2 酸值滴定装置的改进  28
    3.6.3 软化点测定装置的改进  28-29
    3.6.4 小结  29-30
第四章歧化松香和甘油酯化反应的研究  30-49
  4.1 单因素试验  30-34
    4.1.1 催化剂的选择  30
    4.1.2 反应温度的影响  30-31
    4.1.3 催化剂用量的影响  31-32
    4.1.4 原料配比的影响  32
    4.1.5 搅拌速度的影响  32-33
    4.1.6 反应时间的影响  33
    4.1.7 保护气的影响  33-34
    4.1.8 小结  34
  4.2 酯化反应条件的优化  34-49
    4.2.1 均匀设计法简介  34-36
    4.2.2 均匀设计实验  36-38
    4.2.3 均匀设计实验结果  38
    4.2.4 结果分析  38-48
    4.2.5 小结  48-49
第五章歧化松香和甘油酯化反应表观动力学  49-57
  5.1 歧化松香和甘油酯化反应的基本原理  49-50
  5.2 动力学模型的建立  50
  5.3 动力学数据的采集  50-52
    5.3.1 实验条件  50-51
    5.3.2 实验方法  51
    5.3.3 动力学数据  51-52
  5.4 动力学实验结果及分析  52-56
    5.4.1 反应动力学曲线  52-54
    5.4.2 动力学参数的确定  54-55
    5.4.3 反应活化能  55-56
  5.5 小结  56-57
第六章结语与展望  57-59
  6.1 结论  57
  6.2 展望  57-59
参考文献  59-62
致谢  62-63
攻读学位期间发表的学术论文  63

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