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阿苯达唑生产工艺改进

作　者: 王春华
导　师: 胡晓萍
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: 阿苯达唑合成甲苯萃取丙酮成盐盐酸甲醇溶液脱色精制盐酸水溶液脱色精制
分类号: TQ463.53
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

阿苯达唑是一种广谱、高效、低毒的驱肠虫药。本文对其传统的合成和精制工艺进行了改进,生产出高质量符合美国Smith Kline要求的阿苯达唑。在合成工艺中,以多菌灵为主要原料与氯磺酸进行氯磺化反应,加铁粉还原,用硫化钠硫化后,加入溴丙烷醚化,增加甲苯萃取除臭,制得的阿苯达唑粗品色泽为类白色粉末,无臭气,纯度达到98.0%以上。研究阿苯达唑丙酮盐酸成盐工艺,使杂质分离,同时还考察了阿苯达唑在丙酮盐酸中稳定性,杂质F有明显提高,通过控制丙酮成盐时间,可有效性防止杂质F的增加。研究阿苯达唑盐酸甲醇溶液中脱色精制工艺,能有效防止阿苯达唑水解,但由于产品中含有较高的氯化铵和甲醇,阿苯达唑含量偏低,而放弃此精制工艺。研究阿苯达唑盐酸水溶液中脱色精制工艺,还考察了阿苯达唑在盐酸水溶液中稳定性,杂质A有明显增加,表明水解,通过控制脱色过滤时间,用热水和乙醇洗涤后干燥可有效防止水解,产品中含有较低的氯化铵和甲醇,阿苯达唑含量高达99.0%以上。此精制工艺被生产采用。该路线工艺简单,原料易得,收率达到56%,产品质量达到国际先进水平,适合工业化生产。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-6
第一章文献综述  6-13
  1．1 前言  6
  1．2 阿苯达唑作用和用途  6
  1．3 阿苯达唑标准比较  6-8
  1．4 国内外研究现状  8-13
    1．4．1 合成路线  10
    1．4．2 精制路线  10-13
第二章课题的提出  13-16
第三章研究方案  16-21
  3．1 合成路线的改进  16-18
  3．2 精制工艺的改进  18-21
    方案一：  18-19
    方案二：  19-21
第四章实验部分  21-36
  4．1 阿苯达唑合成工艺的改进  21-25
    4．1．1 实验仪器和药品  21
      4．1．1．1 主要实验药品  21
    4．1．2 阿苯达唑合成探索  21-25
    4．1．3 结论  25
  4．2 精制工艺方案一的研究  25-30
    4．2．1 实验仪器和药品  25-26
    4．2．2 精制方案一探索  26-30
    4．2．3 结论  30
  4．3 精制工艺方案二的研究  30-36
    4．3．1 实验仪器和药品  30-31
    4．3．2 精制方案二探索  31-35
    4．3．3 结论  35-36
第五章结论  36-39
  5．1 阿苯达唑粗品的合成  36
  5．2 阿苯达唑丙酮成盐  36
  5．3 甲醇盐酸溶液脱色精制  36-37
  5．4 盐酸水溶液脱色精制  37
  5．5 生产应用  37-39
参考文献  39-40
致谢  40-41
附录  41-51

阿苯达唑生产工艺改进

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