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呋喃苯胺酸的合成研究

作　者: 彭彩红
导　师: 陈钟秀
学　校: 浙江大学
专　业: 应用化学
关键词: 呋喃苯胺酸 2,4-二氯苯甲酸 2,4-二氯-5-磺酰氯基苯甲酸 2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸 氯磺化 胺化 缩合
分类号: TQ463.53
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要


呋喃苯胺酸是一种重要的利尿药,广泛地在临床上应用。本文研究了以2,4-二氯苯甲酸为原料,通过氯磺化、胺化以及与糠胺缩合过程制取利尿药呋喃苯胺酸的工艺,本路线具有原料易得、路线短、条件温和、收率高等优点。本文对这三步反应进行了优化研究,通过正交实验和单因素考核,确立了呋喃苯胺酸的较优合成条件。在第一步氯磺化反应中,得到的较优条件为:氯磺酸:磺化剂A:2,4-二氯苯甲酸=5. 5:0. 6:1(摩尔比),催化剂B:2,4-二氯苯甲酸=2. 0g:0. 1mol,反应温度为140℃,反应时间为6小时,收率达到98. 96%;在第二步胺化反应中,得到的较优条件为:氨水:2,4-二氯-5-磺酰氯基苯甲酸=4. 5:1(摩尔比),反应温度为30℃,反应时间为5小时,收率达到96. 05%;在第三步缩合反应中,得到的较优条件是用溶剂C作溶剂,碱为碳酸氢钠,糠胺:溶剂C:碳酸氢钠:2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸=4:3:1:1(摩尔比),反应温度为130℃,反应时间为5小时,沉淀用异丙醇洗涤,乙酸酸化,用95%乙醇重结晶获得高纯度的产物,收率为57. 40%,纯度为99. 18%。以2,4-二氯苯甲酸计,总收率为54. 56%。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-5
目录  5-8
第一章 文献综述  8-21
  1． 1 概述  8-12
    1． 1． 1 物化性质  8
    1． 1． 2 呋喃苯胺酸药理作用  8-9
    1． 1． 3 呋喃苯胺酸的应用  9-12
    1． 1． 4 呋喃苯胺酸用法的演化  12
  1． 2 呋喃苯胺酸的合成  12-18
    1． 2． 1 2，4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸的制备  12-15
    1． 2． 2 呋喃苯胺酸的制备  15-18
  1． 3 呋喃苯胺酸合成路线的评价  18-19
    1． 3． 1 2，4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸的合成路线评价  18-19
    1． 3． 2 呋喃苯胺酸合成路线的评价  19
  1． 4 分析检测  19-21
    1． 4． 1 2，4-二氯-5-磺酰氯基苯甲酸的分析检测  19
    1． 4． 2 2，4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸的分析检测  19-20
    1． 4． 3 呋喃苯胺酸的分析检测  20-21
第二章 2，4-二氯-5-磺酰氯基苯甲酸的合成  21-33
  2． 1 目的及意义  21
  2． 2 物化性质  21-22
  2． 3 实验路线  22-23
    2． 3． 1 反应路线  22
    2． 3． 2 实验原理  22
    2． 3． 3 研究方案确定  22-23
  2． 4 实验方法  23-25
    2． 4． 1 实验装置  23-24
    2． 4． 2 实验试剂  24
    2． 4． 3 实验步骤  24-25
  2． 5 2,4-二氯苯甲酸氯磺化正交过程  25-29
    2． 5． 1 氯磺化正交实验  25-26
    2． 5． 2 正交数据分析  26-27
    2． 5． 3 极差水平分析  27-29
    2． 5． 4 正交实验小结  29
  2． 6 单因素考核  29-31
    2． 6． 1 催化剂B对收率的影响  29-30
    2． 6． 2 磺化剂A对收率的影响  30-31
  2． 7 氯磺化过程最优参数确定  31
  2． 8 产品分析  31-32
  2． 9 小结  32-33
第三章 2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸的合成  33-45
  3． 1 目的及意义  33
  3． 2 物化性质  33-34
  3． 3 实验路线  34
    3． 3． 1 反应路线  34
    3． 3． 2 实验原理  34
  3． 4 实验方法  34-36
    3． 4． 1 实验装置  34-35
    3． 4． 2 实验试剂  35
    3． 4． 3 实验步骤  35-36
  3． 5 实验条件初探  36-37
  3． 6 2,4-二氯-5-磺酰氯基苯甲酸胺化正交过程  37-40
    3． 6． 1 胺化正交实验  37-38
    3． 6． 2 正交数据分析  38
    3． 6． 3 极差水平分析  38-40
    3． 6． 4 正交实验小结  40
  3． 7 单因素考核  40-43
    3． 7． 1 氨水用量对胺化收率的影响  41-42
    3． 7． 2 反应时间对胺化收率的影响  42-43
  3． 8 胺化过程最优参数确定  43
  3． 9 产品分析  43
  3． 10 结论  43-45
第四章 呋喃苯胺酸的制备  45-58
  4． 1 目的及意义  45
  4． 2 实验路线  45-46
    4． 2． 1 反应路线  45
    4． 2． 2 实验原理  45-46
  4． 3 实验方法  46-47
    4． 3． 1 实验装置  46
    4． 3． 2 实验试剂  46
    4． 3． 3 实验步骤  46-47
  4． 4 实验条件初探  47-48
  4． 5 缩合反应正交过程  48-55
    4． 5． 1 缩合反应正交实验  48-49
    4． 5． 2 正交数据分析  49-50
    4． 5． 3 极差水平分析  50-52
    4． 5． 4 方差分析  52-55
    4． 5． 5 正交实验小结  55
  4． 6 反应条件的进一步优化  55-56
  4． 7 产品分析  56
  4． 8 小结  56-58
第五章 结论  58-59
参考文献  59-61
致谢  61-62
附录  62-67

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 有机化合物药物的生产 > 杂环化合物药物 > 五节杂环
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