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石杉碱甲提取分离工艺的研究

作　者: 董海龙
导　师: 徐世民
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 石杉碱甲蛇足石杉微波萃取响应面硅胶色谱法乌药挥发油
分类号: R284.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

中草药中有效成分的提取分离在中药现代化道路上起着至关重要的作用。本文研究了我国传统中药蛇足石杉和乌药有效成分提取的方法,并对蛇足石杉中石杉碱甲的进一步分离进行了探讨。采用高效液相色谱对石杉碱甲进行分析,色谱条件为:流动相:甲醇:0.08mol/L醋酸铵缓冲液(40:60);检测波长:308nm;进样量:10μl;流速:1ml/min;柱温:室温。建立了石杉碱甲的标准曲线,在0.5μg/ml—16.0μg/ml的范围内,石杉碱甲浓度与吸收峰面积具有良好的线性关系,线性关系式为:Y=21303.70931 X?12102.70945,关联系数R=0.99911。通过对各种提取方法的比较,最后确定用微波萃取法对石杉碱甲进行提取。在单因素实验的基础上,选定盐酸浓度、浸提时间和液料比三个因素,以石杉碱甲的回收率和纯度为响应值,利用响应面法,对提取的工艺条件进行优化。三个因素的最优水平分别为:盐酸浓度2.03%,浸提时间20.04h,液料比19.22。理论收率和纯度分别为:85.67%和3.04%。在优化的条件下进行验证试验,得到的石杉碱甲的收率和纯度分别为:85.31%和3.05%。采用硅胶色谱柱法对提取的石杉碱甲粗品进行分离,并对硅胶色谱柱的流动相和上样量进行优化,优化结果为:流动相4%甲醇的环己烷溶液,上样量8mg/ml硅胶,流速3ml/min。在上述条件下,石杉碱甲的收率和纯度分别为:77.65%和48.13%。通过与水蒸气蒸馏法和溶剂提取法的比较,最终确定采用超临界萃取法对乌药挥发油进行提取,并采用正交试验对超临界萃取法的工艺参数进行优化,正交试验结果表明,各因素的主次顺序为萃取压力>分离温度>分离压力>萃取温度,优化后各因素的水平分别为:萃取压力30MPa,萃取温度40℃,分离压力4MPa,分离温度50℃。在优化的水平上进行实验,挥发油出油率为4.88ml/100g乌药。

全文目录

中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章文献综述  8-23
  1.1 中草药中有效成分的提取纯化概述  8-11
    1.1.1 中草药中有效成分的定义  8
    1.1.2 中草药中有效成分分离纯化的意义  8-9
    1.1.3 中草药有效成分分离纯化的策略  9
    1.1.4 中草药有效成分分离纯化的特点  9
    1.1.5 分离纯化技术的基本原理  9-10
    1.1.6 分离纯化技术的排序  10
    1.1.7 先进技术在中草药有效成分提取分离中的应用  10-11
  1.2 蛇足石杉研究概况  11-13
    1.2.1 来源  11
    1.2.2 生境分布  11
    1.2.3 别名  11
    1.2.4 形态特征  11-12
    1.2.5 显微鉴定  12
    1.2.6 性味功效  12
    1.2.7 药用价值  12
    1.2.8 资源分析  12
    1.2.9 化学成分  12-13
  1.3 石杉碱甲的研究进展  13-18
    1.3.1 石杉碱甲的研究简史  13-14
    1.3.2 石杉碱甲的结构类型  14
    1.3.3 石杉碱甲的来源  14-15
    1.3.4 石杉碱甲的药理作用  15-16
    1.3.5 石杉碱甲的药物动力学研究  16
    1.3.6 石杉碱甲的毒理作用研究  16-17
    1.3.7 石杉碱甲的市场分析  17
    1.3.8 石杉碱甲的分离进展  17-18
  1.4 乌药的研究概况  18-22
    1.4.1 来源  18
    1.4.2 生境分布  18
    1.4.3 别名  18
    1.4.4 形态特征  18
    1.4.5 显微鉴定  18-19
    1.4.6 性味功效  19
    1.4.7 资源分析  19
    1.4.8 乌药的药理作用  19-20
    1.4.9 乌药的毒理作用  20
    1.4.10 乌药的化学成分  20-22
  1.5 立题依据  22-23
第二章石杉碱甲的提取  23-46
  2.1 生物碱提取方法概述  23-25
    2.1.1 传统方法  23-24
    2.1.2 生物碱提取新技术  24-25
  2.2 实验材料  25-26
    2.2.1 实验仪器设备  25
    2.2.2 实验原料与试剂  25-26
  2.3 石杉碱甲标准曲线的确定  26-28
    2.3.1 HPLC 检测石杉碱甲的条件  26
    2.3.2 标准曲线的确定  26-28
  2.4 石杉碱甲提取方法的研究  28-45
    2.4.1 石杉碱甲收率和纯度的计算方法  28
    2.4.2 预实验  28-30
    2.4.3 石杉碱甲提取方法的选择  30-31
    2.4.4 微波萃取单因素实验  31-35
    2.4.5 提取工艺参数优化  35-45
  2.5 本章小结  45-46
第三章石杉碱甲的分离纯化  46-54
  3.1 生物碱分离纯化方法的概述  46-47
    3.1.1 传统方法  46
    3.1.2 现代方法  46-47
  3.2 实验材料  47-48
    3.2.1 实验仪器设备  47
    3.2.2 实验原料与试剂  47-48
  3.3 石杉碱甲分离纯化方法的研究  48-52
    3.3.1 溶剂萃取法  48-49
    3.3.2 硅胶柱层析法  49-52
  3.4 本章小结  52-54
第四章乌药挥发油的提取  54-72
  4.1 挥发油提取方法概述  54-58
    4.1.1 水蒸气蒸馏法  54-55
    4.1.2 溶剂提取法  55-56
    4.1.3 C0_2 超临界萃取法  56-58
  4.2 实验材料  58
    4.2.1 实验仪器设备  58
    4.2.2 实验原料与试剂  58
  4.3 乌药挥发油提取方法的研究  58-70
    4.3.1 乌药挥发油提取方法的选择  58-68
    4.3.2 C0_2 超临界萃取法提取乌药挥发油工艺条件优化  68-70
  4.4 本章小结  70-72
第五章结论  72-73
  5.1 结论  72-73
参考文献  73-80
参加科研情况说明  80-81
致谢  81

石杉碱甲提取分离工艺的研究

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