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聚乳酸—乙醇酸（PLGA）的合成工艺及结构性能研究

作　者: 李越
导　师: 王锐
学　校: 北京服装学院
专　业: 材料学
关键词: L-乳酸乙醇酸聚乳酸-乙醇酸(PLGA) 熔融缩聚固相聚合扩链反应
分类号: R318.08
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

以L-乳酸（L-LA）和乙醇酸（GA）（摩尔比20∶80）为原料,在170℃、系统压力小于70Pa下反应10h,直接熔融聚合合成乳酸-乙醇酸共聚物（PLGA）,研究了催化剂种类﹑催化剂用量﹑复配催化剂比例以及抗氧剂用量对乳酸乙醇酸共聚物的特性粘数和产物色相的影响。结果表明,催化条件SnCl₂/PLGA=0.4w%,SnCl2/TSA=1∶1时,产物的特性粘数较高,为0.352dL/g,但产物的颜色较深,加入适量的抗氧剂1010后,产物色泽得到明显改善,但特性粘数较加入前有所降低。用IR和NMR手段表征产物结构,证明二者聚合后为共聚物,并非各自的均聚物,且共聚产物中乙醇酸比例大于投料值;用DSC和X-射线衍射分析其热性能及其结晶性,结果表明PLGA（20∶80）为非结晶高聚物。以L-乳酸和乙醇酸直接熔融聚合得到乳酸乙醇酸预聚物（PLGA）为原料,进行固相聚合,适宜条件为:将预聚物在一定温度经两小时结晶热处理,氮气保护,在110℃固相反应30小时,可得特性粘数为聚合前1.84倍的产物。DSC分析结果表明,在一定温度下,产物熔点会随着反应时间的增加而相应增加,当反应时间过长超过30小时时,熔点反之会下降。以熔融聚合所得预聚物PLGA为原料,2,4-甲苯二异氰酸酯（TDI）为扩链剂,进行熔融扩链,扩链时间60min、温度160℃、NCO/OH=1∶1时,可得特性粘数为扩链前2.65倍的聚合物。IR、DSC和X-射线衍射分析结果表明扩链后产物引人了-NH和苯环,产物的Tg较扩链前有所提高,但仍为非结晶高聚物。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第1章文献综述  8-29
  1.1 引言  8-9
  1.2 乳酸类聚合物国内外研究进展  9-17
    1.2.1 聚乳酸国内外研究进展  9-10
    1.2.2 聚乳酸乙醇酸国内外研究进展  10-17
  1.3 聚乳酸乙醇酸的性能  17-22
    1.3.1 结构  17-18
    1.3.2 物化性能  18-19
    1.3.3 力学性能  19
    1.3.4 降解性能  19-22
  1.4 聚乳酸类高分子材料的应用  22-26
    1.4.1 在生物医学领域的应用  22-26
    1.4.2 在农业及生活领域应用  26
  1.5 研究展望  26-27
  1.6 本课题研究的目的、意义及主要内容  27-29
    1.6.1 研究的目的和意义  27
    1.6.2 研究内容  27-29
第2章实验部分  29-34
  2.1 实验原料与试剂  29-30
    2.1.1 熔融缩聚所用原料与试剂  29
    2.1.2 固相缩聚所用原料  29
    2.1.3 扩链反应所用原料与试剂  29-30
  2.2 实验装置及步骤  30-32
    2.2.1 熔融缩聚装置及步骤  30
    2.2.2 固相缩聚装置及步骤  30-31
    2.2.3 扩链反应装置及步骤  31-32
  2.3 PLGA 的结构表征方法  32-34
    2.3.1 聚合物特性粘数的测定  32
    2.3.2 IR 的测试  32
    2.3.3 DSC 的测试  32-33
    2.3.4 ~1H-NMR 测试  33
    2.3.5 X-射线衍射测试  33-34
第3章结果与讨论  34-53
  3.1 熔融缩聚结果与讨论  34-42
    3.1.1 催化剂种类对产物特性粘数的影响  34-35
    3.1.2 催化剂的量对产物特性粘数的影响  35-36
    3.1.3 复合催化剂比例对产物特性粘数的影响  36-37
    3.1.4 抗氧剂用量对产物特性粘数及色泽的影响  37-39
    3.1.5 产物表征  39-42
  3.2 固相缩聚结果与讨论  42-46
    3.2.1 聚合物结晶预处理  42-43
    3.2.2 反应时间对产物特性粘数的影响  43-45
    3.2.3 反应温度对产物特性粘数的影响  45-46
    3.2.4 PLGA 固相缩聚产物的热性能  46
  3.3 扩链反应结果与讨论  46-53
    3.3.1 反应温度对产物特性粘数的影响  46-47
    3.3.2 反应时间对产物特性粘数的影响  47-48
    3.3.3 NCO/OH 比例对产物特性粘数的影响  48-49
    3.3.4 产物表征  49-53
第4章总结与展望  53-55
  4.1 本论文主要结论  53
  4.2 本论文创新之处  53
  4.3 存在的问题和今后的工作  53-55
攻读硕士学位期间发表的学术论文  55-56
参考文献  56-62
致谢  62

聚乳酸—乙醇酸（PLGA）的合成工艺及结构性能研究

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