学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

GC-MS测定丹参中有机氯、有机磷农药残留的研究

作　者: 韩建平
导　师: 葛志强
学　校: 天津大学
专　业: 制药工程
关键词: 丹参 有机氯农药 有机磷农药 气相色谱-质谱联用 农药残留量
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 318次
引　用: 1次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


丹参(Radix Salviae Mitiorrhiza)为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)的干燥根及根茎,是一种常用的中药,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效。建立丹参中农药残留量的检测方法,考察全国各省市丹参药材农药污染情况,对保证人们的用药安全,控制丹参的质量有十分重要的意义。本研究为了对全国各产地的丹参药材质量进行普查,收集了产自陕西、河北、安徽、河南、四川、重庆和浙江7个省市的丹参样品。采用选择离子-气相色谱-质谱联用(SIM-GC-MS)法,依据保留时间和特征离子丰度比,对农药进行确证,外标法定量,分别建立了丹参中14种有机氯农药、6种有机磷农药残留量GC-MS分析方法。有机氯的提取经有机溶剂超声,Florisil固相萃取柱净化,用DB-35MS弹性石英毛细管柱程序升温技术分离;有机磷的提取经冰浴超声,活性炭小柱净化后,采用不分流进样,用HP-5MS弹性石英毛细管柱,经程序升温技术分离。有机氯平均回收率为75.4%～106.3%,RSD为3.5%～8.8%;有机磷平均回收率为84.6%～102.5%,RSD为2.3%～6.8%。本研究建立的GC-MS分析方法操作简便,定性准确可靠,灵敏度高,重复性好,可推广使用。研究结果表明,丹参药材中有机氯农药残留污染具有普遍性,14种有机氯农药均都有不同程度的农药残留检出,有机磷农药检出较少。

全文目录


中文摘要  2-3
ABSTRACT  3-7
前言  7-8
第一章 文献综述  8-19
  1.1 研究背景  8-10
    1.1.1 农药的发展和使用  8-9
    1.1.2 农药的种类  9
    1.1.3 农药污染对中药材的危害  9-10
  1.2 中药材农药污染现状  10-11
    1.2.1 中药材农药残留的成因  10
    1.2.2 目前我国中药材农药污染现状  10-11
  1.3 农药残留分析技术  11-16
    1.3.1 农药残留分析的样品制备与前处理  11-14
    1.3.2 目前我国常用的农药残留分析技术  14
    1.3.3 近期发展起来的农药残留分析技术  14-16
  1.4 GC-MS 检测与农药残留分析  16-17
    1.4.1 GC-MS 检测  16
    1.4.2 GC-MS 在农药残留分析中的应用  16-17
  1.5 本研究的目的与意义  17-19
第二章 同时测定多种有机氯农药残留量GC-MS 方法研究  19-44
  2.1 材料与方法  19-23
    2.1.1 材料  19-20
    2.1.2 实验试剂  20-21
    2.1.3 标准品与对照品  21-22
    2.1.4 实验仪器与设备  22-23
  2.2 标准样品的制备  23
    2.2.1 对照品储备液制备  23
    2.2.2 混合对照品储备液的制备  23
  2.3 GC-MS 分析方法的建立  23-36
    2.3.1 色谱柱的选择  23-24
    2.3.2 进样口温度的确定  24
    2.3.3 质谱条件的选择  24-32
    2.3.4 特征离子的选择  32-33
    2.3.5 GC-MS 阳性确证  33
    2.3.6 GC-ECD 与GC-MS 定性方法的比较  33-35
    2.3.7 小结  35-36
  2.4 丹参样品溶液的制备方法  36-41
    2.4.1 提取效率实验  36-37
    2.4.2 与药典方法比较  37
    2.4.3 固定相的选择  37
    2.4.4 固定相用量的选择  37-38
    2.4.5 洗脱剂的选择  38
    2.4.6 洗脱液比例的确定  38
    2.4.7 洗脱液体积的确定  38-40
    2.4.8 小结  40-41
  2.5 方法学考察  41-44
    2.5.1 标准曲线和检测限  41-42
    2.5.2 重现性实验  42
    2.5.3 稳定性实验  42
    2.5.4 方法回收率及精密度  42-44
第三章 同时测定多种有机磷农药残留量GC-MS 方法研究  44-61
  3.1 材料与方法  44-45
    3.1.1 材料  44
    3.1.2 实验试剂  44
    3.1.3 标准品与对照品  44-45
    3.1.4 实验仪器与设备  45
  3.2 混合对照品储备液的制备  45
  3.3 GC-MS 分析方法的建立  45-52
    3.3.1 进样口温度的确定  45-46
    3.3.2 GC-MS 条件的选择  46-50
    3.3.3 GC-MS 定性方法  50-51
    3.3.4 小结  51-52
  3.4 丹参样品溶液的制备方法  52-58
    3.4.1 提取效率实验  52
    3.4.2 净化材料的选择  52-53
    3.4.3 洗脱液比例的确定  53-55
    3.4.4 固定相用量的选择  55-56
    3.4.5 洗脱液体积的确定  56-57
    3.4.6 小结  57-58
  3.5 方法学考察  58-61
    3.5.1 标准曲线和检测限  58
    3.5.2 精密度实验  58-59
    3.5.3 重现性实验  59
    3.5.4 稳定性实验  59
    3.5.5 回收率实验  59-61
第四章 丹参中有机氯、有机磷农药残留的测定  61-68
  4.1 材料与方法  61-63
    4.1.1 仪器设备  61
    4.1.2 试剂及药品  61-63
  4.2 结果与讨论  63-68
    4.2.1 有机氯农药残留的测定  63-64
    4.2.2 结果分析  64-65
    4.2.3 有机磷农药残留的测定  65-67
    4.3.4 结果分析  67-68
第五章 结论与展望  68-70
  5.1 结论  68
  5.2 展望  68-70
参考文献  70-74
发表论文和科研情况说明  74-75
附录  75-76
致谢  76

相似论文

  1. 三种中药浸膏微波真空干燥工艺优化及降解动力学研究,TQ461
  2. 几种天然产物分子印迹聚合物的制备、评价和应用,R284.1
  3. 松萝酸与依托红霉素致肝脏毒性的GC-MS代谢组学研究,R965
  4. 微波加热焚烧法处理沥青烟气的研究,X701
  5. 有机氯农药污染场地土壤洗脱剂筛选及洗脱条件优化,X592
  6. 铜、锌不同施用方式和AM真菌与施磷量对丹参生长及有效成分的影响,S567.53
  7. 铁、锰等微量元素对栽培丹参的生长和有效成分的影响,S567.53
  8. 丹参酮ⅡA及烟酸对肥胖幼鼠心血管功能的影响,R285.5
  9. 荧光法测定有机磷农药残留量及应用,O657.39
  10. 黄芪丹参药对及其有效组分对肾纤维化JAK/STAT信号途径的干预作用,R285.5
  11. 丹参酮ⅡA微乳抗H22小鼠肝癌的研究,R285.5
  12. 早期不全性胆道梗阻对豚鼠oddi括约肌的影响,R657.4
  13. 流动注射分光光度法测定环境水体中有机磷农药的研究,O657.32
  14. 血管性血友病因子裂解酶在肾病综合征患者血浆中的变化和人肾小管上皮细胞上的表达及其影响因素,R692.3
  15. 过度训练及丹参注射液对大鼠心肌细胞凋亡的影响研究,G804.2
  16. 鲨鱼肝油中角鲨烯和烷氧基甘油分析方法的建立及应用,TS227
  17. 农药在水产品中的存在形态研究及其分析应用,S481.8
  18. 丹参与维拉帕米联合应用对大鼠肝缺血再灌注损伤的保护作用,R285
  19. 氯丙嗪的法医毒物动力学研究,D919
  20. 基于GC-MS的术后认知障碍老龄大鼠代谢组学研究,R749.2
  21. 低糖/无糖腹膜透析液超滤及生物相容性实验研究,R459.5

中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
© 2012 www.xueweilunwen.com