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DAP树脂的高温制备技术及其玻璃纤维复合材料的研究

作　者: 方文
导　师: 王继辉
学　校: 武汉理工大学
专　业: 材料学
关键词: 邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP) 高温本体聚合力学性能耐热性能真空辅助成型技术(VARI)
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 165次
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内容摘要

邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)树脂介电性能优异,尺寸稳定,耐热耐水,耐候性好,在电子、建筑、航空航天等领域均有重要的应用。目前,合成DAP树脂主要采用自由基聚合的方法,但生产DAP树脂的产率低,能耗大,以及对环境存在污染。为了革除上述弊端,本文研究了一种高温自由基本体聚合的方法生产DAP预聚液,优化了DAP预聚液的制备方法,减少了溶剂、沉淀剂的大量使用,降低了对环境的污染,使DAP预聚液可直接作为其树脂使用。本文还探索了DAP树脂真空辅助(VARI)成型工艺,简化了传统的制造工艺流程,力求做到“绿色生产”。本文采用高温本体聚合方法,由DAP单体在高温引发剂的条件下直接聚合成DAP预聚体,提高DAP单体转化率达到40%以上。确定了合适的聚合温度范围为190℃-220℃,找到了适宜的高温引发剂2,3-二甲基.2,3-二苯基丁烷(DMDPB)以及合适的引发剂用量为0.5%(质量分数)。测定了不同聚合温度下DAP的凝胶时间,通过测定DAP单体在高温聚合凝胶前转化率的变化,研究DAP单体高温聚合反应动力学。在DMDPB用量为0.5%的条件下,此反应体系的反应活化能为Ea=97.45kJ/mol,反应级数近似为二级反应。使用傅立叶红外光谱(FTIR)对DAP预聚产物和聚合反应过程进行了表征。本文通过粘度测试发现:高温聚合DAP预聚液基本符合粘度方程,其粘流活化能ΔE_η=46.05kJ/mol。高温聚合DAP预聚液粘度在常温下较高,但中温下(70℃～80℃)粘度适中。高温聚合DAP预聚液在室温下贮存半年其粘度基本不变。通过静态力学测试、热重分析(TGA)和动态力学(DMA)分析,研究了不同聚合温度下制备的DAP树脂的力学性能和热性能。研究发现:高温聚合方法对DAP树脂的力学性能和热性能的影响不大。DMA测试结果表明:DAP树脂的玻璃化转变温度为166.2～187.4℃。TGA的测试结果表明:DAP树脂固化物开始热分解温度为285～296℃均具表现出良好的耐热性能。本文直接使用DAP预聚液成功采用VARI工艺制备出DAP树脂玻璃纤维复合材料并通过静态力学测试研究了其力学性能。研究发现:VARI工艺方法是制备DAP树脂玻璃纤维复合材料简便易行的新方法,可以制作出力学性能更加优良的DAP树脂玻璃纤维复合材料。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章绪论  9-21
  1.1 烯丙基酯树脂简介  9-10
  1.2 DAP研究的发展现状、进展及存在的问题  10-15
    1.2.1 DAP树脂的结构、特性与应用  10-11
    1.2.2 DAP研究发展现状与进展  11-14
    1.2.3 DAP研究存在的问题  14-15
  1.3 高温引发剂DMDPB的合成及应用  15-17
  1.4 真空辅助成型技术(VARI)  17-19
  1.5 课题研究目的和意义、研究内容及创新点  19-21
    1.5.1 研究目的和意义  19
    1.5.2 研究内容  19-20
    1.5.3 创新点  20-21
第2章 DAP的高温聚合研究  21-33
  2.1 实验部分  21-22
    2.1.1 原料  21
    2.1.2 实验仪器  21-22
    2.1.3 聚合反应  22
  2.2 分析测试  22-23
    2.2.1 单体转化率的测定  22
    2.2.2 双键含量的测定  22-23
    2.2.3 分子量测定  23
    2.2.4 红外分析  23
  2.3 结果与讨论  23-32
    2.3.1 DAP自由基聚合反应的引发机理  23-25
    2.3.2 反应温度和引发剂含量对反应时间的影响  25-26
    2.3.3 反应温度对DAP单体转化率的影响  26-27
    2.3.4 DAP高温聚合反应动力学研究  27-30
    2.3.5 DAP预聚液的红外表征  30-32
  2.4 小结  32-33
第3章高温聚合DAP树脂的性能研究  33-48
  3.1 实验材料及设备  33
  3.2 DAP树脂的粘度与贮存性能的研究  33-36
    3.2.1 DAP预聚液的粘度性能  33-35
    3.2.2 DAP预聚液的贮存性能  35-36
  3.2 DAP树脂的力学性能研究  36-43
    3.2.1 DAP树脂浇铸体试样的制作  36-37
    3.2.2 测试仪器及测试标准  37
    3.3.3 DAP树脂浇铸体的力学性能  37-43
  3.4 DAP树脂的热性能研究  43-47
    3.4.1 测试仪器及表征方法  43
    3.4.2 DAP树脂固化物的动态力学分析(DMA)  43-45
    3.4.3 DAP树脂固化物的TGA分析  45-47
  3.5 小结  47-48
第4章 DAP树脂玻璃纤维复合材料的制作及性能研究  48-56
  4.1 实验部分  48-53
    4.1.1 实验材料与设备  48
    4.1.2 工艺过程  48-53
  4.2 高温聚合DAP玻璃纤维复合材料力学性能研究  53-55
    4.2.1 试样的制作与实验的设备  53
    4.2.2 测试结果与讨论  53-55
  4.3 小结  55-56
第5章结论与展望  56-58
  5.1 结论  56
  5.2 展望  56-58
参考文献  58-61
致谢  61-62
附录  62

DAP树脂的高温制备技术及其玻璃纤维复合材料的研究

内容摘要

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