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氢化物原子荧光光度法检测砷形态的研究

作 者: 高健
导 师: 郑冰
学 校: 中国海洋大学
专 业: 电子与通信工程
关键词: 原子荧光光度法 痕量分析 最低检出限
分类号: O613.63
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要


氢化物原子荧光分光光度法基于原子吸收和原子发射光度法,它是一种独特的痕量分析技术。而且作为一种光谱分析技术,近年来,氢化物原子荧光分光光度法具有灵敏度高,快速,选择性好,简便等特点,在痕量分析领域得到了广泛应用。随着食品卫生,环境保护,饮用水安全等问题的不断出现,痕量元素(砷、汞、铅)等的精确快速的检测日益受到重视。人对这些微量元素的耐受性是很低的,而且剂量高一点就可能出现毒副作用。中国作为人口最多的国家,对食物和水中重金属含量进行分析研究,严格控制食品以及水中重金属含量,制定统一、方便、有效的分析测定标准及方法,保证人民生命安全和生活质量已迫在眉睫。本论文主要在氢化物原子荧光光度法应用于水中砷等元素的测定方面作了以下工作:1、分析和介绍砷形态荧光法检测原理,介绍了多种检测方法,通过分析对比,给出氢化物原子荧光光度法的检测方案,并对方案进行论证和分析,说明这种方法的优势。2、分析影响氢化物原子荧光光度法检测精度和检出限的因素,并优化检测方案,并在此基础上给出实验系统的设计,对实验所需的仪器进行介绍和分析,介绍实验步骤和流程,并对实验仪器的改进方面进行了相应的研究。3、应用AFS-230型双道原子荧光分光光度计,在选定实验条件下,根据氢化物发生原子荧光光度法测定水中砷含量的方法,进行了实验研究。首先,研究了光电管负高压、灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、读数时间、延迟时间等对测定结果的影响,同时对硼氢化钾浓度,载流,氧化体系,酸度,干扰离子等因素进行了探讨。4、对标准砷溶液进行了检测实验,同时对实验数据与普通砷形态检测法所得出进行对比,发现该方法具有灵敏度高、基体干扰少、回收率高、检出限低等优点;该检测系统具有自动化程度高、操作简单,质量可靠等特点。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
1 引言  10-20
  1.1 课题的背景目的及意义  10
  1.2 国内外研究现状  10-18
    1.2.1 荧光分析法在环境监测中的研究概况  11-14
    1.2.2 原子荧光光度法研究现状  14-18
  1.3 本文研究的主要内容  18
  1.4 本文研究的方法和技术路线  18-20
    1.4.1 本文研究的方法  18-19
    1.4.2 本文研究的技术路线  19-20
2 荧光检测法的原理  20-27
  2.1 荧光产生原理  20-25
    2.1.1 分子的激发与去活化  20-22
    2.1.2 原子荧光的类型以及荧光焠灭  22-25
  2.2 原子荧光光谱仪器的基本结构  25-27
3 氢化物原子荧光光度法检测砷形态方案的研究  27-41
  3.1 荧光检测系统的噪声处理和优化  27-36
    3.1.1 荧光检测系统噪声的来源  27-28
    3.1.2 降低荧光信号噪声的方法  28-36
  3.2 环境因素对荧光强度和荧光光谱的影响  36-39
  3.3 氢化物原子荧光光度法检测砷形态的方案设计  39-40
  3.4 氢化物发生--原子荧光法与常规方法相比较  40-41
4 原子荧光光度计的研究  41-49
  4.1 选定激发光源  41-43
  4.2 选择光学器件以及光电检测器  43
  4.3 原子荧光分光光度计  43-47
    4.3.1 原子荧光分光光度计的原理  43-44
    4.3.2 原子荧光光度计操作规程及注意事项  44
    4.3.3 AFS-230型原子荧光光度计的介绍  44-47
  4.4 锁相放大电路优化信号的处理  47-49
5 原子荧光法检测砷的实验研究  49-55
  5.1 仪器与试剂  49
  5.2 实验过程中的注意事项  49-50
  5.3 砷形态的原子化原理  50
  5.4 去除检测实验中的干扰  50
  5.5 分析步骤  50-51
  5.6 分析结果的表述  51-54
    5.6.1 酸度对检测结果的影响  51
    5.6.2 选择合适的硼氢化钾浓度  51-52
    5.6.3 研究共存离子干扰  52
    5.6.4 检出限的实验研究  52-53
    5.6.5 精密度的实验研究  53-54
  5.7 本章小结  54-55
6 总结与展望  55-56
参考文献  56-59
致谢  59
个人简历  59
发表的学术论文  59

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 非金属元素及其化合物 > 第Ⅴ族非金属元素(氮族元素)及其化合物 > 砷As
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