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CdS/ZnS核/壳型量子点的制备及其测定痕量Cu~（2+）的应用

作　者: 吴东平
导　师: 张勇
学　校: 成都理工大学
专　业: 分析化学
关键词: 量子点核/壳结构荧光猝灭痕量分析铜离子
分类号: O611.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

量子点是由少量半导体纳米粒子组成的三维团簇,这种三维受限的特殊结构导致了量子点与许多宏观体系和微观体系不同的物理化学性质和独特的发光性质。更重要的是镉基量子点相比其他核结构的量子点有着更为突出的荧光性质,更适用于荧光标记分析,因而倍受众多研究工作者的青睐,镉基量子点的合成制备与分析应用的研究也十分热门。本论文整个研究工作以镉基量子点为核心的基础上,主要开展以下三个方面的工作:（1）直接在水相中合成了CdS量子点。针对以硫代乙酰胺为硫源合成CdS量子点反应速度慢,耗时长等缺点,本文提出以Na₂S为原料,先与CdCl₂反应成溶胶,再以稳定剂加以保护,回流使溶胶粒子生长形成量子点的新合成方法。实验结果表明,以此法制备出的CdS量子点荧光性质良好。同时,也合成了CdSe量子点与CdS量子点进行比较,发现CdS量子点在合成的过程中,荧光受空气中氧影响要比CdSe要小得多。对实验条件要求低,更容易制备,有利于推广。（2）在CdS量子点的基础上再合成新型CdS/ZnS核/壳型量子点。它的量子产率要比无壳型的CdS量子点要高,而且这种有壳型的量子点荧光更具有稳定性。同时,制备过程中的S源容易得到,无需使用NaBH₄或H₂Se等毒性较大的化学药品来制备Se源。本实验还通过荧光、紫外吸收、扫描电镜对CdS/ZnS量子点进行了表征,结果表明,此法制备的CdS/ZnS量子点粒径在10nm左右,荧光性能优秀。（3）拓展了量子点的应用领域,将水相合成的新型CdS/ZnS量子点应用于金属离子的检测。根据疏基与Cu²⁺离子之间的配位作用,以该量子点为荧光探针,建立了荧光猝灭测定Cu²⁺离子的新方法,并从机理上阐释了量子点荧光猝灭的原因。采用该方法对Cu²⁺离子进行检测克服了传统荧光分析法所用荧光试剂为有机荧光染料,存在荧光强度低、光稳定性差等缺陷,因而使检测的灵敏度和检测范围受到一定程度的改善,同时具有简单快速、灵敏度高、条件温和等优点。本文以该方法测定了成都理工大学砚湖水样,测定结果好,该方法待测离子浓度与荧光的相对强度I_F⁰/I_F有良好的线性关系,线性范围为10^-7～10^-8mol·L^-1,回归系数为0.9939,其检出限为0.2μg·L^-1。本实验方法为金属离子的定量检测及进一步拓展量子点的应用提供了一种新思路。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-10
第1章引言  10-25
  1.1 量子点的概述  10-13
    1.1.1 量子点的概述  10
    1.1.2 量子点的结构  10-11
    1.1.3 量子点的荧光特性  11-13
  1.2 量子点的合成与表面功能化  13-16
    1.2.1 有机相合成量子点  13-14
    1.2.2 有机体系中制备的量子点表面功能化  14-15
    1.2.3 直接在水溶液中制备量子点  15-16
  1.3 量子点荧光探针在化学分析中的应用  16-18
    1.3.1 量子点荧光探针测定金属离子  16-17
    1.3.2 量子点荧光探针测定非金属离子  17
    1.3.3 量子点荧光探针测定小分子化合物  17-18
  1.4 量子点在生命科学中及其他领域的应用  18-19
  1.5 论文选题依据  19-24
    1.5.1 铜对生物体的重要意义  19-20
    1.5.2 测定痕量铜常用的分析方法  20-22
    1.5.3 量子点荧光碎灭分析法的特点  22-24
  1.6 本文的研究内容  24-25
第2章 CdS单核型量子点的制备  25-35
  2.1 前言  25
  2.2 实验部分  25-27
    2.2.1 试剂  25-26
    2.2.2 实验仪器  26
    2.2.3 合成方法  26
    2.2.4 自架回流装置  26-27
  2.3 结果与讨论  27-34
    2.3.1 回流时间对荧光的影响  27-29
    2.3.2 量子点荧光光谱线  29-31
    2.3.3 稳定剂的选择  31
    2.3.4 pH对量子荧光的影响  31-32
    2.3.5 空气氧化对荧光的影响  32-33
    2.3.6 紫外可见光吸收度的测定  33-34
  2.4 小结  34-35
第3章 CdS/ZnS量子点的制备表征  35-42
  3.1 前言  35-36
  3.2 实验部分  36-37
    3.2.1 试剂  36
    3.2.2 实验仪器  36
    3.2.3 CdS/ZnS量子点的合成  36-37
  3.3 结果与讨论  37-41
    3.3.1 pH对CdS/ZnS量子点荧光强度的影响  37
    3.3.2 CdS/ZnS量子点的紫外吸收光谱  37-39
    3.3.3 CdS/ZnS量子点荧光发射谱线  39
    3.3.4 CdS/ZnS荧光稳定性测试  39-40
    3.3.5 稳定剂的用量对荧光的影响  40
    3.3.6 CdS/ZnS量子点扫描电镜图  40-41
  3.4 小结  41-42
第4章 CdS/ZnS量子点荧光碎灭测定环境样品中痕量Cu~(2+)  42-50
  4.1 前言  42
  4.2 实验部分  42-44
    4.2.1 试剂  42-43
    4.2.2 实验仪器  43
    4.2.3 实验方法  43-44
  4.3 结果与讨论  44-48
    4.3.1 荧光激发波长  44
    4.3.2 测量波长的选择  44
    4.3.3 仪器灵敏度的选择与量子点浓度的选择  44
    4.3.4 反应时间的选择  44-45
    4.3.5 干扰离子对荧光的影响  45-46
    4.3.6 量子点荧光碎灭测定Cu~(2+)的标准曲线与检出限  46-48
    4.3.7 机理探讨  48
    4.3.8 样品测量结果  48
  4.4 小结  48-50
结论  50-51
致谢  51-52
参考文献  52-55

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