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磺酰脲合成新方法及新磺酰胺的合成

作　者: 王淑艳
导　师: 马宁
学　校: 天津大学
专　业: 有机化学
关键词: 磺酰脲一锅法合成磺酰胺
分类号: O623.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本论文内容分为三部分,第一部分是通过改进氨基甲酸苯酯的方法,用一锅法合成磺酰脲类化合物,第二部分是合成新型磺酰胺中间体,第三部分是对邻氨基磺酰基苯甲酰肼单晶结构的解析。氨基甲酸苯酯法制备磺酰脲化合物是实验室常用的一种方法,但是制备中间产物氨基甲酸苯酯的时间长,操作麻烦。本文通过反复的实验初步改进了杂环氨基甲酸苯酯路线,用一锅法代替原来的分步法,合成了一些磺酰脲化合物,其中包括一个新磺酰脲化合物,这种方法操作简便,也降低了生产成本,对于实际应用有很重要的意义。与此同时,为了寻找具有生物活性的新磺酰脲类化合物,在本课题组原来工作的基础上,改变磺酰氨基邻位的基团,合成了一系列的磺酰胺中间体,并且用这些中间体初步尝试合成磺酰脲化合物。此外,对于中间步骤中一些化合物的合成方法进行了优化,使实验操作更为方便,同时还提高了产率。一锅法合成的磺酰脲以及目标产物中间体结构经过核磁共振氢谱、红外光谱的确证,部分还经过质谱、元素分析的表征。培养了邻氨基磺酰基苯甲酰肼的单晶,并用X-射线单晶衍射对其进行了结构确证。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-7
第一章绪论  7-25
  1.1 磺酰脲类化合物的应用  7-21
    1.1.1 磺酰脲类化合物在医药方面的应用  7-12
    1.1.2 磺酰脲类化合物在农业方面的应用  12-21
  1.2 磺酰脲类化合物的理化性质及合成方法  21-23
  1.3 立题依据、意义及设计思路  23-25
第二章实验部分  25-36
  2.1 实验仪器与药品  25-26
    2.1.1 实验仪器  25
    2.1.2 实验药品  25-26
  2.2 合成间硝基苯磺酰氯  26-27
  2.3 合成取代的苯磺酰胺  27
    2.3.1 合成间硝基苯磺酰胺  27
    2.3.2 合成对甲基苯磺酰胺  27
  2.4 分步法合成1-(间硝基苯磺酰基)-3-(4-甲基嘧啶-2-基)脲  27-28
    2.4.1 合成4-甲基嘧啶氨基甲酸苯酯  27-28
    2.4.2 合成1-(间硝基苯磺酰基)-3-(4-甲基嘧啶-2-基)脲  28
  2.5 一锅法合成磺酰脲  28-31
  2.6 合成3-(2-氨基磺酰基苯甲酰氨基)绕丹宁  31-33
    2.6.1 合成邻甲氧羰基苯磺酰胺  31-32
    2.6.2 合成邻氨基磺酰基苯甲酰肼  32
    2.6.3 合成3-(2-氨基磺酰基苯甲酰氨基)绕丹宁  32-33
  2.7 合成3-(2-乙氨基磺酰基苯甲酰氨基)绕丹宁  33-34
    2.7.1 合成乙基糖精  33
    2.7.2 合成2-乙氨基磺酰基苯甲酰肼  33
    2.7.3 合成3-(2-乙氨基磺酰基苯甲酰氨基)绕丹宁  33-34
  2.8 合成3-(邻氨基磺酰基苯甲酰氨基)-5-亚苄基绕丹宁  34
  2.9 尝试合成1-{2-[(2,3,4,5-四氢噻唑-4-酮-2-硫酮-3-基)氨基羰基]苯磺酰基}-3-(4-甲基嘧啶-2-基)脲  34-36
第三章邻氨基磺酰基苯甲酰肼的晶体结构  36-41
第四章结果与讨论  41-44
第五章谱图解析  44-51
  5.1 测试仪器  44
  5.2 3-(2-氨基磺酰基苯甲酰氨基)绕丹宁的谱图解析  44-45
  5.3 3-(2-乙氨基磺酰基苯甲酰氨基)绕丹宁的谱图解析  45
  5.4 3-(邻氨基磺酰基苯甲酰氨基)-5-亚苄基绕丹宁的图谱解析  45-46
  5.5 一锅法合成1-(2-甲氧羰基苯磺酰基)-3-(4-甲基嘧啶-2-基)脲的图谱解析  46-47
  5.6 一锅法合成1-(2-甲氧羰基苄磺酰基)-3-(4-甲基嘧啶-2-基)脲的IR谱图解析  47
  5.7 一锅法合成1-(间硝基苯磺酰基)-3-(4-甲基嘧啶-2-基)脲的IR谱图解析  47-48
  5.8 一锅法合成1-(邻硝基苯磺酰基)-3-(4-甲基嘧啶-2-基)脲的IR谱图解析  48-49
  5.9 一锅法合成1-(苯磺酰基)-3-(4-甲基嘧啶-2-基)脲的IR谱图解析  49
  5.10 一锅法合成1-(对甲基苯磺酰基)-3-(4-甲基嘧啶-2-基)脲的IR谱图解析  49-50
  5.11 一锅法合成1-(间硝基苯磺酰基)-3-环己基脲的IR谱图解析  50-51
第六章结论  51-52
参考文献  52-57
发表论文和科研情况说明  57-58
附录  58-63
致谢  63

磺酰脲合成新方法及新磺酰胺的合成

内容摘要

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