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化学流体沉积法钯复合膜的研制与表征

作　者: 付春颖
导　师: 张宝泉
学　校: 天津大学
专　业: 工业催化
关键词: 超临界流体醋酸钯钯复合膜透氢
分类号: O614.823
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 55次
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内容摘要

钯复合膜具有较高的透氢速率、透氢选择性以及良好的化学和热稳定性,一直是膜技术领域的研究热点。本论文综述了钯膜透氢理论、钯复合膜性能的主要影响因素以及钯膜制备方法等方面的研究进展。着重讨论了超临界流体条件下钯膜制备新技术。本试验采用超临界流体技术,醋酸钯作前驱体,甲醇/乙醇作还原剂,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能量色散X射线荧光光谱仪(EDX)等分析方法,对其在超临界二氧化碳氛围中还原能力,以及α-Al2O3载体表面和孔道内钯沉积结构进行了表征。初步探讨了主要工艺参数对钯膜层品质的影响,设计不同的工艺手段修饰表面钯层形貌。研究结果表明,以醋酸钯作前驱体,醇为还原剂,采用反向连续进料的工作方式,均可在载体表面或者孔道内形成钯黑,加强还原条件(延长还原时间、提高反应温度),载体表面钯层覆盖效果有所提高,但均未形成连续致密钯膜,且甲、乙醇区别不明显;采用次亚磷酸钠为还原剂,初步发现可以在载体表面形成略有银色光泽的钯膜。40ml/min二氧化碳气体吹扫,经过400℃焙烧2h,附着于载体表面和孔道内未反应的醋酸钯分解,而且颗粒间以及钯金属与载体氧化铝间的结合力均有加强。在载体表面预先引入晶种,SFD沉积后钯含量明显提高,由于晶核分布密,生长有利于表面层,但对孔内生长没有优势。本论文还初步探讨了同向连续进料方式条件下,钯膜在载体表面的生长情况。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章绪论  7-27
  1.1 无机膜的特点及现状  7-8
  1.2 钯复合膜的研究进展  8-18
    1.2.1 钯复合膜的研究现状  8
    1.2.2 钯膜透氢原理  8-11
    1.2.3 钯复合膜的主要制备方法  11-18
  1.3 超临界流体条件下制备钯膜  18-26
    1.3.1 超临界流体特性  18-20
    1.3.2 超临界二氧化碳  20-23
    1.3.3 超临界流体法  23-26
  1.4 本课题的研究内容及意义  26-27
第二章 Pd 膜的SFD 生长及表征方法  27-41
  2.1 制备  27-30
    2.1.1 主要原料  27
    2.1.2 主要试验装备  27-28
    2.1.3 试验装备的安装与调试  28-30
  2.2 表征与测试  30
    2.2.1 微观形貌观测结果  30
    2.2.2 物相分析结果  30
  2.3 结果与讨论  30-40
    2.3.1 前驱体和还原剂  32-34
    2.3.2 反应条件  34-38
    2.3.3 沉积位置和微结构  38-40
  2.4 本章小结  40-41
第三章 Pd 膜的Electroless Plating—SFD 生长及表征  41-48
  3.1 引入晶种过程  41-42
    3.1.1 敏化、活化液组成及工艺条件  41-42
  3.2 结果与讨论  42-47
    3.2.1 生长周期与钯原子含量  42-43
    3.2.2 钯层表面形貌与微结构  43-45
    3.2.3 引入晶种对膜品质的影响  45-47
  3.3 本章小结  47-48
第四章设备调整（同向连续过程）  48-55
  4.1 进料方式的改变  48-50
    4.1.1 膜组件  49-50
    4.1.2 试验操作  50
  4.2 结果与讨论  50-54
    4.2.1 钯层表面形貌与微结构  50-53
    4.2.2 改变进料方式对膜品质的影响  53-54
  4.3 本章小结  54-55
第五章结论  55-57
  5.1 工作总结  55-56
  5.2 试验不足之处与建议  56-57
参考文献  57-64
发表论文和科研情况说明  64-65
致谢  65

化学流体沉积法钯复合膜的研制与表征

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