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微波促进下类Biginelli化合物的无溶剂合成研究

作　者: 梁兵
导　师: 王进贤
学　校: 西北师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 微波辐射无溶剂西北师范大学酮类化合物有机合成技术微波加热微波促进硕士论文反应时间浓硫酸催化
分类号: O621.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 211次
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内容摘要

自进入21世纪以来,社会的可持续发展及其所涉及的生态、环境、资源、经济等方面的问题愈来愈成为国际社会关注的焦点,被提到发展战略的高度。由于化工产品在生产过程中产生了大量的废液、废气、废固等,给我们的环境造成了很大的污染。使化工界把注意力集中到从本源上杜绝或减少废弃物的产生,即原始污染的预防,而并非产生污染后的治理。这对科学技术必然提出新的要求,对化学,尤其是合成化学更是提出了挑战,让化学在21世纪继续为国民经济可持续发展服务的同时,又避免对环境产生不利的影响,从而提高资源的利用率,这是一项非常有意义的工作。大多数有机反应都是在有机溶剂里进行的,而大多数有机溶剂易燃、易挥发、有毒,不管排放还是回收都会给环境造成一定的污染。因此,无溶剂有机合成技术成为当前研究的一个热点,因为它是从源头上减少了污染,成为了绿色化学的一个重要的组成部分。本论文的研究目的是为了进一步扩展无溶剂有机合成技术在有机合成中的应用,着重研究了微波辐射无溶剂条件下Biginelli反应。用苯乙酮、草酰乙酸代替传统的Biginelli反应底物中的乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮),并且取得了满意的效果。本论文共分为三章:第一章文献综述本章对近年来微波辐射、无溶剂合成技术的发展及应用进行了较为详尽的综述。第二章微波辐射下浓硫酸催化3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的无溶剂合成本章研究了微波辐射下,以浓硫酸为催化剂,芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯为原料,无溶剂下发生Biginelli缩合反应,高产率地合成了10个3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物。该方法不仅反应条件温和,反应时间短,避免使用昂贵的催化剂,后处理过程简单,而且避免了使用有机溶剂给环境带来的污染,具有绿色合成的特点。第三章微波辐射无溶剂合成类Biginelli化合物本部分研究了微波辐射下,以碘化锌为催化剂,芳香醛、芳香酮和尿素为原料,无溶剂下发生Biginelli缩合反应,高产率地合成了16个类Biginelli化合物;用草酰乙酸代替乙酰乙酸乙酯,以碘化锌为催化剂,采用干式微波合成技术合成了9个类Biginelli化合物。该方法不仅反应条件温和,反应时间短,后处理过程简单,而且避免了使用有机溶剂给环境带来的污染,同样符合绿色合成的要求。

全文目录

摘要  7-9
Abstract  9-11
第一章文献综述  11-72
  1.1 前言  11-13
  1.2 微波辐射无溶剂有机合成技术在有机合成中的应用  13-58
    1.2.1 引言  13
    1.2.2 微波及微波反应器  13-16
      1.2.2.1 微波的加热效应  13-14
      1.2.2.2 微波诱导催化反应  14-15
      1.2.2.3 微波的非热效应  15-16
    1.2.3 现代微波合成仪器及微波合成技术  16-26
      1.2.3.1 现代微波化学合成仪器  16-17
      1.2.3.2 现代微波合成技术  17-26
    1.2.4 微波辐射无溶剂有机合成技术在有机合成中的应用  26-58
      1.2.4.1 加成反应  26-31
      1.2.4.2 烷基化反应  31-36
        1.2.4.2.1 O-烷基化反应  31-32
        1.2.4.2.2 N-烷基化反应  32-34
        1.2.4.2.3 C-烷基化反应  34-35
        1.2.4.2.4 S-烷基化反应  35-36
      1.2.4.3 去烷基化反应  36
      1.2.4.4 氧化反应  36-38
      1.2.4.5 还原反应  38-40
      1.2.4.6 取代反应  40-42
      1.2.4.7 偶联反应  42-44
      1.2.4.8 缩合反应  44-48
      1.2.4.9 环化反应  48-52
      1.2.4.10 立体选择性合成  52-53
      1.2.4.11 重排反应  53-55
      1.2.4.12 脱保护基反应  55
      1.2.4.13 多组分反应  55-58
  参考文献  58-72
第二章微波辐射浓硫酸催化3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的无溶剂合成  72-94
  2.1 引言  72-73
  2.2 实验部分  73-83
    2.2.1 试剂及溶剂  73
    2.2.2 实验及分析仪器  73-74
    2.2.3 实验原理  74
    2.2.4 实验步骤  74
      2.2.4.1 3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物微波无溶剂合成  74
      2.2.4.2 3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物的纯化  74
    2.2.5 实验结果及讨论  74-83
      2.2.5.1 3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物三种合成反法比较  74-75
      2.2.5.2 实验结果  75-82
      2.2.5.3 反应机理  82-83
  2.3 小结  83-84
  参考文献  84-88
  附图  88-94
第三章微波辐射无溶剂合成类Biginelli化合物  94-133
  3.1 引言  94-96
  3.2 微波辐射无溶剂条件下苯乙酮参与的Biginelli反应  96-113
    3.2.1 实验部分  96-113
      3.2.1.1 试剂及溶剂  96
      3.2.1.2 实验及分析仪器  96
      3.2.1.3 实验原理  96-97
      3.2.1.4 实验步骤  97
        3.2.1.4.1 类Biginelli化合物的合成  97
        3.2.4.1.2 类Bignelli化合物的合成的纯化  97
      3.2.1.5 实验结果及讨论  97-113
        3.2.1.5.1 不同催化剂对反应收率的影响  97-98
        3.2.1.5.2 催化剂用量对反应收率的影响  98-100
        3.2.1.5.3 微波炉功率对反应收率的影响  100-101
        3.2.1.5.4 反应时间对反应收率的影响  101-102
        3.2.1.5.5 实验结果  102-113
  3.3 微波辐射无溶剂条件下草酰乙酸参与的Biginelli反应  113-120
    3.3.1 实验部分  113-120
      3.3.1.1 试剂及溶剂  113
      3.3.1.2 实验及分析仪器  113
      3.3.1.3 实验原理  113
      3.3.1.4 实验步骤  113-114
        3.3.1.4.1 类Biginelli化合物的合成  114
        3.3.1.4.2 类Biginelli化合物的合成的纯化  114
      3.3.1.5 实验结果及讨论  114-120
        3.3.1.5.1 反应条件的优化  114
        3.3.1.5.2 实验结果  114-120
  参考文献  120-122
  附图  122-133
硕士期间发表的论文情况  133-134
致谢  134

微波促进下类Biginelli化合物的无溶剂合成研究

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