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α-丙氨酸催化加氢工艺研究

作　者: 王毅
导　师: 黄耀东；陶遵威
学　校: 天津大学
专　业: 制药工程
关键词: L-丙氨酸 L-氨基丙醇催化加氢磷酸反应
分类号: TQ463.53
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 73次
引　用: 2次
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内容摘要

L-氨基丙醇作为合成左旋氧氟沙星的重要中间体,近年来市场需求量一直在持续增长,其光学纯度和价格,直接影响到左旋氧氟沙星产品的质量和成本。但是传统合成路线工艺复杂,导致成本偏高,而且环境污染大,因此研究L-氨基丙醇新的合成方法越来越受到人们的关注。本文采取与传统酯化还原合成方法不同的直接催化加氢的方法合成氨基丙醇。实验中采用间歇釜式反应器,以去离子水为溶剂,采用Ru/C催化剂,对丙氨酸的加氢反应进行了研究,重点考察了反应温度、反应压力、催化剂用量、磷酸浓度等条件对该反应的影响。另外对反应产物进行了主要采取减压蒸馏的方法分离提纯,并通过分光光度法和气相色谱法对反应产物进行了定性和定量分析。实验结果表明:提高反应温度和压力都可以加快反应速率,但过高的压力反而对反应没有任何作用;随着催化剂用量的增加,反应速率加快,但是相应生产成本也增加;磷酸浓度低时,随着其浓度的增加,反应速率加快,当磷酸浓度高时,随着其浓度的增加,反应速率降低。通过对上述反应条件进行优化,得到了丙氨酸催化加氢适宜的反应条件,结果为:反应温度413K、压力7.0MPa、磷酸浓度为0.29 mol/L、反应物料中丙氨酸浓度为0.22 mol/L,反应时间5h。在上述条件下,丙氨酸的转化率可达60.5%,氨基丙醇的收率可达59.8%。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-7
前言  7-8
第一章文献综述  8-19
  1.1 S-(+)-2-氨基丙醇合成研究的意义  8-12
    1.1.1 氧氟沙星及左旋氧氟沙星简介  8-9
    1.1.2 氧氟沙星抗菌机理  9-10
    1.1.3 左氧氟沙星抗菌活性及药代动力学  10
    1.1.4 氧氟沙星的耐药性  10-11
    1.1.5 L-氨基丙醇在左旋氧氟沙星合成上的应用  11
    1.1.6 L-氨基丙醇在其它方面的应用  11-12
  1.2 L-氨基丙醇的合成  12-17
    1.2.1 直接还原法  12-13
    1.2.2 酯化还原法  13-14
    1.2.3 催化加氢法  14-17
    1.2.4 合成氨基丙醇的其它方法  17
  1.3 本论文主要工作  17-19
第二章实验部分  19-28
  2.1 主要原料及仪器  19-20
    2.1.1 主要原料  19
    2.1.2 实验仪器  19-20
  2.2 实验装置  20
  2.3 实验方法  20-23
    2.3.1 催化剂活化  20-21
    2.3.2 实验步骤  21-23
  2.4 分析方法  23-28
    2.4.1 L-丙氨酸浓度分析方法  23-26
    2.4.2 氨基丙醇浓度分析方法  26-28
第三章实验结果与讨论  28-42
  3.1 转化率的测定与计算  28-29
    3.1.1 标准曲线法  28
    3.1.2 压降法  28-29
    3.1.3 两种方法计算结果比较  29
  3.2 影响反应的重要因素  29-40
    3.2.1 温度对转化速率的影响  29-31
    3.2.2 压力对转化速率的影响  31-34
    3.2.3 催化剂用量对转化速率的影响  34-35
    3.2.4 磷酸浓度对转化速率的影响  35-36
    3.2.5 过量磷酸对转化速率的影响  36-37
    3.2.6 加酸类型对转化速率的影响  37-39
    3.2.7 影响反应的其它因素  39-40
  3.3 氨基丙醇的收率  40-42
第四章结论  42-43
符号说明  43-44
附录  44-45
参考文献  45-48
发表论文和科研情况说明  48-49
致谢  49

α-丙氨酸催化加氢工艺研究

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