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抗氧剂2246的合成研究

作　者: 柴义
导　师: 张天永
学　校: 天津大学
专　业: 应用化学
关键词: 抗氧剂2246 2-叔丁基-4-甲基苯酚甲缩醛 NKC-9 001×7 SO42-/TiO2 固体超强酸 DNW-1
分类号: TQ243
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

抗氧剂2246(2, 2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基酚))是一种用途很广泛的抗氧剂。本文进行了使用2-叔丁基-4-甲基苯酚和甲缩醛为原料合成抗氧剂2246的研究。在实验过程中,使用了多种固体催化剂,包括NKC-9、001×7、SO42-/TiO2型固体超强酸、DNW-1。对甲缩醛尝试了不同除水方法,并且对催化剂的用量、反应时间、反应温度、加压与否和原料的配比等因素做了一系列的改变,确定了它们对2246合成收率及纯度的影响。以NKC-9为催化剂的条件下,甲缩醛不进行除水处理时的最佳反应条件为:2-叔丁基-4-甲基苯酚41.0g,NKC-9 40.0g,140.0mL甲缩醛,47-49℃下反应4h,收率(纯度)为55.3%(99.7%),mp:130-131℃;甲缩醛用无水氯化钙浸泡除水4h时的最佳反应条件为:2-叔丁基-4-甲基苯酚20.5g,NKC-9 20.0g,80.0mL甲缩醛,47-49℃下反应4h,收率(纯度)为93.2%(91.3%),mp:115-116℃;甲缩醛用无水氯化钙浸泡除水3天时的最佳反应条件为:2-叔丁基-4-甲基苯酚20.5g,NKC-9 20.0g,80.0mL甲缩醛,38-40℃下反应9h,收率(纯度)为95.5%(84.1%)。以自制的SO42-/TiO2型固体超强酸为催化剂时,得到最佳结果即,收率(纯度)为40.0%(51.2%),mp:105-108℃的反应条件为:2-叔丁基-4-甲基苯酚41.0g,140.0mL用无水氯化钙浸泡除水3天的甲缩醛,2.0g自制的SO42-/TiO2型固体酸(500℃下煅烧4h),在47-49℃反应5h。以001×7为催化剂时,改变反应条件并没有得到产品。以DNW-1为催化剂的条件下,常压下的最佳反应条件为:2-叔丁基-4-甲基苯酚20.5g,DNW-1 10.0g,80.0mL用无水氯化钙浸泡除水3天的甲缩醛,在54-56℃下反应7h,收率(纯度)为92.2%(90.7%),mp:115-117℃。加压条件下(表压0.15MPa)得到的最佳结果即,收率(纯度)为98.4%(98.2%),mp:126-128℃;反应条件为:2-叔丁基-4-甲基苯酚41.0g,110.0mL用无水氯化钙浸泡除水3天的甲缩醛,DNW-1 10.0g,在69-71℃(釜内温度)下反应5h。

全文目录

摘要  2-3
ABSTRACT  3-6
第一章前言  6-8
第二章文献综述  8-29
  2.1 抗氧剂与老化的含义  8-9
  2.2 抗氧剂的发展历史  9
  2.3 抗氧剂的分类  9-10
  2.4 受阻酚抗氧剂的概况  10-21
    2.4.1 受阻酚抗氧剂的主要品种  10-11
    2.4.2 受阻酚抗氧剂的结构与抗氧性能之间的关系  11-13
    2.4.3 受阻酚抗氧剂的抗氧机理  13-14
    2.4.4 国外受阻酚抗氧剂的概况  14-15
    2.4.5 国内的受阻酚抗氧剂的研究与生产  15-21
  2.5 抗氧剂2246 的合成方法  21-27
    2.5.1 甲醛法  21-24
    2.5.2 甲缩醛法  24-27
  2.6 实验方案的设计  27-29
    2.6.1 合成方法的确定  27
    2.6.2 后处理方法的确定  27-29
第三章实验部分  29-33
  3.1 原料及主要试剂  29
  3.2 实验仪器  29-30
  3.3 实验方法  30-32
    3.3.1 以NKC-9 为催化剂的合成方法  30-31
    3.3.2 以SO_4~(2-)/TiO_2型固体酸为催化剂的合成方法  31
    3.3.3 以001×7 为催化剂的合成方法  31
    3.3.4 以DNW-1为催化剂的合成方法  31-32
  3.4 分析仪器及方法  32
  3.5 薄层色谱分析方法  32-33
第四章结果与讨论  33-59
  4.1 以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂  33-46
    4.1.1 甲缩醛不进行除水处理  33-37
    4.1.2 甲缩醛用无水氯化钙除水4h  37-40
    4.1.3 甲缩醛用无水氯化钙除水3 天  40-46
  4.2 以固体超强酸为催化剂  46-50
    4.2.1 固体超强酸催化剂的制备  46-47
    4.2.2 SO_4~(2-)/TiO_2的制备方法的影响  47-50
  4.3 以强酸性阳离子交换树脂001×7 为催化剂  50-51
  4.4 以强酸性阳离子交换树脂DNW-1 为催化剂  51-59
    4.4.1 常压下的合成方法  51-54
    4.4.2 高压下的合成方法  54-59
第五章结论  59-60
参考文献  60-63
发表论文和参加科研情况说明  63-64
附录  64-68
致谢  68

抗氧剂2246的合成研究

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