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铝（硅）酸盐发光材料的熔盐合成技术及其发光性能研究

作　者: 刘振森
导　师: 马峻峰
学　校: 中国建筑材料科学研究总院
专　业: 材料学
关键词: 熔盐法 光致发光 YAP Sr2SiO4 LiAlO2
分类号: TQ422
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


光致发光材料,包括LED用荧光材料,长余辉材料,多光子材料等三大类,在不同的领域有着广泛的应用,它们的研究是21世纪的未来材料学研究中的热点和重点。目前,光致发光材料在合成方法方面存在着诸如合成温度高、工艺复杂、有机物质大量使用造成环境污染等不足,在基质材料方面存在着诸如材料本身的热稳定性、化学稳定性、化学相容性、抗水性差等问题。合成方法和基质材料存在的不足,阻碍了光致发光材料的广泛应用。熔盐法,与传统固相反应法、溶胶凝胶法、水热/溶剂热法等合成方法相比,具有合成温度低、工艺简单、产物颗粒均匀等优点。碱土金属硅酸盐和碱金属铝酸盐具有良好的热稳定性、化学稳定性、化学相容性及强的抗水性。因此,本文在对基质材料合成方法进行改进的同时,运用熔盐法成功的合成了α-Sr2SiO4:Eu3+和α-LiAlO2:Eu3+红色发光材料。在考察了实验中多项参数的同时,探讨了产物的生长和发光机理。具体如下:1.用电化学辅助熔盐的方法成功合成了激光基质材料YAlO3 （YAP）,即首先以电化学在室温下合成YAP的前驱体,之后与LiNO3充分混合后在不超过400℃的条件下烧结8h。XRD和SEM分析表明,在400℃、熔盐比例为1:16、反应时间为8h的条件下,可以制备出结晶良好的YAP粉体。这种方法大大降低了YAP的合成温度,同时为接下来用熔盐方法合成α-LiAlO2:Eu3+红色发光材料提供了借鉴。2.以Sr（NO3）2、Na2SiO3·9H2O、Eu2O3为原料,在≤900℃的条件下用熔盐法合成α-Sr2SiO4:Eu3+红色发光材料。反应过程中,Sr（NO3）2 （熔点为570℃）既是熔盐的同时,也作为反应物而完全参与反应。PL分析结果显示,一定范围内,其发光性能随着Eu3+掺杂浓度的增大而提高。其最佳合成条件为:合成温度:900℃,Eu3+掺杂浓度:3mol%。3.用沉淀和熔盐相结合的方法合成α-LiAlO2:Eu3+红色发光材料,即用沉淀法首先制备出含Eu3+,Li+,Al3+的沉淀作为前驱体,然后以LiNO3为熔盐在低于500℃的温度下合成α-LiAlO2:Eu3+红色发光材料。XRD和SEM结果表明,Eu3+的掺入可以起到稳定α-LiAlO2晶格以形成六方固溶体的作用,而熔盐LiNO3的加入则起到了降低合成温度、提高结晶度的作用。Eu3+的掺入同时改善了α-LiAlO2发光性能,其PL的强度随着Eu3+掺杂浓度的增大而增强。实验数据表明,在合成温度为500℃、熔盐比例为1:8、反应时间8h的条件下,α-LiAlO2:0.03Eu3+固溶体是一种性能良好的红色发光材料。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章 绪论  9-28
  1.1 发光及发光材料  9-13
    1.1.1 发光  9
    1.1.2 发光分类  9-10
    1.1.3 发光材料发展概况  10
    1.1.4 光致发光原理  10-11
    1.1.5 光致发光材料分类  11-12
    1.1.6 光学性能表征  12-13
      1.1.6.1 吸收光谱  12
      1.1.6.2 激发光谱  12
      1.1.6.3 发射光谱  12-13
      1.1.6.4 发光效率  13
  1.2 光致发光材料粉体的制备方法  13-18
    1.2.1 固相反应法  13-14
    1.2.2 水热/溶剂热合成法  14-15
    1.2.3 溶胶凝胶法  15
    1.2.4 燃烧合成法  15-16
    1.2.5 沉淀法  16-17
    1.2.6 熔盐合成法  17-18
  1.3 影响光致发光材料性能的因素  18
  1.4 研究现状和发展趋势  18-19
  1.5 本文研究的主要内容及意义  19-20
  参考文献  20-28
第二章 熔盐法合成YAP 粉体  28-38
  2.1 引言  28-29
  2.2 实验部分  29-31
    2.2.1 实验试剂  29
    2.2.2 实验仪器设备  29
    2.2.3 实验方法  29-31
      2.2.3.1 电化学制备YAP 前驱体  29-30
      2.2.3.2 熔盐法合成YAP 粉体  30-31
    2.2.4 X 射线衍射（XRD）分析  31
    2.2.5 透射电镜（TEM）分析  31
  2.3 结果和讨论  31-35
    2.3.1 反应温度的影响  31-32
    2.3.2 熔盐加入量的影响  32-34
    2.3.3 YAP 形成机理探讨  34-35
  2.4 本章小结  35-36
  参考文献  36-38
第三章 熔盐法合成α-Sr_2SiO_4：Eu~(3+)及其发光性能  38-47
  3.1 引言  38
  3.2 实验部分  38-40
    3.2.1 实验试剂  38-39
    3.2.2 实验仪器设备  39
    3.2.3 实验方法  39
    3.2.4 X 射线衍射（XRD）分析  39
    3.2.5 扫描电镜（SEM）分析  39-40
    3.2.6 光致发光性能（PL）分析  40
  3.3 结果和讨论  40-44
    3.3.1 反应温度的影响  40-41
    3.3.2 Eu~(3+)掺杂浓度的影响  41-43
    3.3.3 发光性能的研究  43-44
    3.3.4 α-Sr_2SiO_4：Eu~(3+)形成机制和发光机理  44
  3.4 本章小结  44-45
  参考文献  45-47
第四章 熔盐法合成α-LiAlO_2：Eu~(3+)及其发光性能  47-61
  4.1 引言  47
  4.2 实验部分  47-51
    4.2.1 实验试剂  47-48
    4.2.2 实验仪器设备  48
    4.2.3 实验方法  48-50
      4.2.3.1 沉淀法制备前驱体  48-49
      4.2.3.2 熔盐法合成α-LiAlO_2：Eu~(3+)  49-50
    4.2.4 X 射线衍射（XRD）分析  50
    4.2.5 扫描电镜（SEM）分析  50
    4.2.6 光致发光性能（PL）分析  50-51
  4.3 结果和讨论  51-57
    4.3.1 反应温度的影响  51
    4.3.2 熔盐加入量的影响  51-53
    4.3.3 Eu~(3+)掺杂浓度的影响  53-54
    4.3.4 α-LiAlO_2：Eu~(3+)发光性能的研究  54-56
    4.3.5 α-LiAlO_2：Eu~(3+)形成机制的探讨  56-57
    4.3.6 α-LiAlO_2：Eu~(3+)发光机理的探讨  57
  4.4 本章小结  57-58
  参考文献  58-61
结论  61-64
作者在攻读硕士期间发表的文章及专利  64-66
致谢  66

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 光化学物质
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