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碳化硅陶瓷前驱粉体制备及其烧结研究
作 者: 宋岳
导 师: 水淼
学 校: 宁波大学
专 业: 无机化学
关键词: 碳化硅陶瓷 前驱粉体 引入方式 YAG 烧结
分类号: TB383.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
碳化硅陶瓷是一种高性能的结构陶瓷,具有高硬度、高强度、耐高温、耐化学腐蚀、高热导率、低热膨胀等性能,广泛用于各个工业领域。碳化硅陶瓷的烧结、结构及性能与碳化硅粉体制备、成型工艺、烧结工艺及添加剂等因素密切相关。目前为了能够在较低的温度下获得性能良好的碳化硅陶瓷,烧结助剂的添加是必不可少的,而烧结助剂不同的引入方式对碳化硅粉体的烧结性能有很大的影响。本文在回顾碳化硅陶瓷原料制备及烧结工艺研究现状的基础上,利用超声分散、高能球磨以及溶胶凝胶法在碳化硅粉体中引入Al2O3-Y2O3烧结助剂,制备了碳化硅陶瓷前驱粉体,通过烧结实验确定了不同的条件对烧结体收缩率、失重率、体密度等影响。本文总结了这三种方法获得的前驱粉体的烧结性能,对无压烧结碳化硅陶瓷的实际生产提供参考依据,具有一定的应用前景。超声搅拌法引入烧结助剂Al2O3和Y2O3制备碳化硅陶瓷前驱粉体,此法制备前驱粉体工艺简单,获得的粉体经成型烧结,2000℃烧结30min获得的烧结体最大体密度为2.810g/cm-3,相对密度为84.3%。烧结体失重率随氧化铝含量的增加而增加,烧结助剂含量在8-10%为宜,铝钇摩尔比较佳约为2。采用球磨法制备了碳化硅陶瓷前驱粉体,对前驱粉体进行了热重、差热分析、红外分析、粉末衍射分析,表明获得的前驱粉体中烧结助剂Al2O3和Y2O3形成YAG的温度约为960℃。烧结获得的烧结体最大体密度为3.158g/cm-3,相对密度为96.0%。通过对烧结体的SEM分析,表面和断面的晶粒清晰,晶界也较明显,断面处致密程度高于表面。采用溶胶-凝胶法制备了碳化硅陶瓷前驱粉体,该方法获得的前驱粉体中烧结助剂Al2O3和Y2O3分布均匀,通过对前驱粉体的热重、差热分析、红外分析、粉末衍射分析,对比溶胶-凝胶法制备YAG的差热,粉末衍射分析,确定制备的复合粉体中烧结助剂在910℃能够形成YAG。烧结获得的烧结体最大体密度为3.219g/cm-3,相对密度为97.8%烧结体,并对烧结体进行了EDS、SEM分析,表明烧结体断面致密程度高于表面,总体晶粒连接紧密,晶界清晰。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-11 引言 11-13 1 文献综述 13-32 1.1 碳化硅陶瓷的性能及用途 13-16 1.1.1 碳化硅陶瓷的性能 13-14 1.1.2 碳化硅陶瓷的应用 14-16 1.2 碳化硅粉体的制备方法 16-20 1.2.1 固相法 16-18 1.2.2 液相法 18-19 1.2.3 气相法 19-20 1.3 碳化硅陶瓷的烧结方法 20-26 1.3.1 反应烧结 21-23 1.3.2 热压烧结 23-24 1.3.3 无压烧结 24-26 1.4 陶瓷前驱粉体的制备方法 26-30 1.4.1 高能球磨法 26 1.4.2 共沉淀法 26-27 1.4.3 溶胶-凝胶法 27-28 1.4.4 固相反应法 28 1.4.5 水热/溶剂合成法 28-29 1.4.6 燃烧合成法 29-30 1.4.7 喷雾干燥法 30 1.5 本论文课题的提出 30-32 1.5.1 立项依据 30-31 1.5.2 研究内容及意义 31-32 2 实验设计及条件 32-38 2.1 实验设计 32-33 2.2 实验主要原料 33-34 2.3 实验主要设备 34-37 2.4 测试仪器及测试条件 37-38 3 超声搅拌法制备碳化硅前驱粉体及其烧结 38-54 3.1 引言 38-39 3.2 实验内容 39-41 3.2.1 复合粉体的制备 39 3.2.2 素坯的制备 39-40 3.2.3 素坯的热处理 40 3.2.4 烧结实验 40-41 3.3 烧结体情况分析 41-46 3.3.1 氧化铝含量与失重率 42-43 3.3.2 添加剂含量与烧结体密度 43-45 3.3.3 烧结温度与烧结体的关系 45-46 3.4 烧结体的测试 46-52 3.4.1 烧结体的EDS 测试 46-51 3.4.2 烧结体的SEM 测试 51-52 3.5 小结 52-54 4 球磨法制备碳化硅陶瓷前驱粉体及其烧结 54-68 4.1 引言 54 4.2 实验条件的探索 54-56 4.3 实验内容 56-57 4.3.1 复合粉体的制备 56 4.3.2 素坯的制备 56 4.3.3 素坯的热处理 56 4.3.4 烧结实验 56-57 4.4 球磨后复合粉体的表征 57-59 4.4.1 复合粉体的差热及热重分析 57-58 4.4.2 复合粉体的红外分析 58-59 4.4.3 复合粉体的粉末衍射 59 4.5 陶瓷烧结情况 59-62 4.5.1 S 系列复合粉体烧结情况分析 60-61 4.5.2 T 系列复合粉体烧结情况分析 61-62 4.6 烧结体的测试 62-67 4.6.1 S 系列烧结体SEM 分析 62-64 4.6.2 T 系列烧结体SEM 分析 64-67 4.7 小结 67-68 5 溶胶-凝胶法制备碳化硅陶瓷前驱粉体及其烧结 68-89 5.1 引言 68-69 5.2 溶胶-凝胶法的基本原理 69-71 5.3 实验方案 71-72 5.4 实验内容 72-73 5.4.1 SiC/YAG 复合粉体的制备 72 5.4.2 素坯的制备及热处理 72-73 5.4.3 烧结实验 73 5.5 复合粉体的表征 73-77 5.5.1 复合粉体的差热及热重分析 73-75 5.5.2 复合粉体的红外分析 75-76 5.5.3 复合粉体的粉末衍射 76-77 5.6 烧结情况 77-83 5.6.1 烧结助剂铝钇摩尔比与烧结体的关系 78-80 5.6.2 烧结时间与烧结体的关系 80-82 5.6.3 烧结温度与烧结体的关系 82-83 5.7 烧结体的测试 83-88 5.7.1 烧结体的EDS 测试 83-86 5.7.2 烧结体的SEM 分析 86-88 5.8 小结 88-89 6 总结 89-91 参考文献 91-96
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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