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固相反应法制备YAG透明陶瓷及Nd：YAG离心成型研究

作　者: 刘婷婷
导　师: 孙旭东；李晓东
学　校: 东北大学
专　业: 材料学
关键词: YAG 透明陶瓷固相反应 Nd:YAG浆料 Zeta电位
分类号: TQ174.62
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

激光陶瓷近年来倍受关注,纳米技术的发展更为其工艺的优化及性能的提高提供了有效途径。钇铝石榴石(Y3A15012,YAG)以其良好的化学稳定性及优异的光学性能,被作为重要的激光材料使用。与YAG单晶材料相比,YAG多晶陶瓷有诸多优点：制备周期较短,制备成本低,高浓度掺杂而无浓度淬灭,提高了转换效率,并且可以得到大尺寸的激光工作物质。目前,YAG粉体的合成方法主要有固相反应法,共沉淀法,溶胶-凝胶法,其中固相反应法因为具有产量高,工艺简单的特点被广泛应用。本文采用市售的纳米A1203和Y203为原料,通过固相反应法合成YAG多晶透明陶瓷。对固相反应法制备YAG多晶透明陶瓷的工艺进行了探讨,并且研究了湿法成型Nd:YAG稳定浆料的制备条件。实验结果表明采用纳米A1203和Y203粉体为原料,显著的降低了固相反应法的温度,在1300℃下煅烧4h,可得到完全的YAG相,比传统的固相反应法低200-300℃。1200℃煅烧4h后,YAG粉体成型性较好,在1700℃真空烧结5h,得到了致密的YAG透明陶瓷,其平均晶粒尺寸细小(9.62gm),并且晶粒尺寸分布均匀。添加正硅酸乙酯(TEOS)烧结助剂,加快了真空烧结的致密化进程,使烧结体晶粒均匀细小,得到了质量较好的YAG透明陶瓷。不同的A1203原料的比较表明,与a-A1203相比γ-A1203更易与Y203反应得到YAG相。探索了离心成型方法制备Nd:YAG坯体的工艺。采用聚丙烯酸铵(PAA-NH4)为分散剂制备了Nd:YAG陶瓷浆料。通过Zeta电位的测定及沉降实验研究,确定粉体浆料的等电点在pH=3附近,此时浆料易发生聚沉。pH≥10时,浆料具有较高的Zeta电位及较好的稳定性。加入分散剂等电点向pH降低的方向移动,Zeta电位的变化幅度增大,分散剂的最佳用量在0.05～0.1ml/g的范围。并且当浆料固含量为75wt%,分散剂为0.05ml/g, pH=10时,通过离心成型方法并采用1700℃真空烧结5h制备出较均匀的Nd:YAG陶瓷样品。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-28
  1.1 YAG的晶体结构和基本性能  11-14
    1.1.1 YAG的晶体结构  11-12
    1.1.2 YAG的基本性能  12-14
  1.2 YAG晶体的应用  14-16
    1.2.1 YAG激光晶体  14-15
    1.2.2 高温结构材料  15
    1.2.3 荧光物质  15-16
  1.3 YAG粉体的合成方法  16-19
    1.3.1 固相反应法  16-17
    1.3.2 化学共沉淀法  17-18
    1.3.3 溶胶-凝胶法  18-19
  1.4 YAG的主要成型方法  19-25
    1.4.1 YAG的主要成型方法  19
    1.4.2 湿法成型浆料制备  19-25
      1.4.2.1 颗粒在液体介质中的行为  20-21
      1.4.2.2 颗粒在液体介质中的分散机理  21-25
  1.5 影响透明陶瓷透光性的因素  25-27
    1.5.1 气孔率  26
    1.5.2 晶界结构  26
    1.5.3 晶体结构  26
    1.5.4 原料与第二相杂质  26
    1.5.5 添加剂  26-27
    1.5.6 表面加工光洁度  27
  1.6 课题的提出及主要研究内容  27-28
第二章 YAG多晶透明陶瓷固相反应工艺研究  28-49
  2.1 引言  28-29
  2.2 实验部分  29-32
    2.2.1 实验原料  29
    2.2.2 实验设备及仪器  29
    2.2.3 实验过程  29-32
      2.2.3.1 混料  29-30
      2.2.3.2 粉体的煅烧  30
      2.2.3.3 粉体的成型  30
      2.2.3.4 真空烧结  30
      2.2.3.5 样品的加工  30-32
  2.3 测试方法  32
    2.3.1 密度的测量  32
    2.3.2 XRD测试  32
    2.3.3 扫描电子显微分析  32
    2.3.4 晶粒大小的统计  32
    2.3.5 热膨胀分析  32
  2.4 结果与讨论  32-47
    2.4.1 煅烧温度的影响  32-38
      2.4.1.1 煅烧温度对粉体的影响  33-35
      2.4.1.2 煅烧温度对素坯密度地影响  35
      2.4.1.3 煅烧温度对烧结体相对密度的影响  35-36
      2.4.1.4 煅烧温度对烧结体晶粒大小的影响  36-38
    2.4.2 烧结温度的影响  38-42
      2.4.2.1 烧结温度对烧结体相对密度的影响  38-39
      2.4.2.2 烧结温度对烧结体晶粒大小的影响  39-41
      2.4.2.3 烧结温度对烧结体透光性的影响  41-42
    2.4.3 烧结助剂(TEOS)的影响  42-45
      2.4.3.1 烧结助剂对致密化的影响  43
      2.4.3.2 烧结助剂对晶粒生长的影响  43-44
      2.4.3.3 烧结助剂对样品透光性的影响  44-45
    2.4.4 不同Al_2O_3原料的影响  45-47
      2.4.4.1 不同Al_2O_3原料粉体不同温度煅烧的XRD分析  45-46
      2.4.4.2 不同Al_2O_3原料的DL曲线分析  46-47
  2.5 本章小结  47-49
第三章离心成型制备Nd:YAG透明陶瓷  49-61
  3.1 引言  49-50
  3.2 实验部分  50-51
    3.2.1 实验原料  50
    3.2.2 实验设备及仪器  50
    3.2.3 实验过程  50-51
      3.2.3.1 粉料准备  50
      3.2.3.2 浆料的制备  50-51
      3.2.3.3 浆料的成型  51
      3.2.3.4 真空烧结  51
  3.3 测试方法  51-53
    3.3.1 吸附量的测定  51-52
    3.3.2 沉降实验  52
    3.3.3 ζ电位的测定  52
    3.3.4 粒度分布的测定  52-53
  3.4 结果与讨论  53-60
    3.4.1 PAA—NH_4的吸附量  53-55
    3.4.2 PAA—NH_4含量对沉降百分比的影响  55-56
    3.4.3 ζ电位影响因素  56-59
    3.4.4 成型样品的比较  59-60
  3.5 本章小结  60-61
第四章结论  61-62
参考文献  62-67
致谢  67

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