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聚酯基相变材料的制备及其性能研究

作　者: 段宗磊
导　师: 朱美芳
学　校: 东华大学
专　业: 材料加工工程
关键词: PBT—PEG聚酯固—固相变材料聚对苯二甲酸丁二醇酯聚乙二醇
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

相变材料（PCM,Phase Change Material）是一种利用材料在相转变过程中的吸热和放热现象,进行热能储存和温度调节控制的材料。本文选择聚乙二醇作为相变组分,以熔点较低的PBT为基材采用DMT合成路线,得到具有固-固相变性能的PBT－PEG共聚酯。主要研究结果如下:PBT－PEG共聚酯相变性能对PEG的分子量有很强的依赖性,只有PEG分子量在4000以上时,PBT－PEG共聚物才能有一定的相变特性。并且投料PEG/DMT的比例不同,生成产物的相变性能也不同,最佳的PEG的比例拟定在45－55%之间。而PBT/PEG共混物则被证实不具有固－固相变性能。对PBT－PEG共聚酯的结晶性能研究表明,PBT、分子链中引入PEG后,随着PEG含量的增加,PBT链段的结晶温度上升,而PEG链段的结晶温度降低,并且共聚物的结晶度下降。经过FTIR与NMR测试,证实合成的共聚酯是以PBT链段封端的PBT－PEG嵌段共聚物,－（CH₂CH₂O）－聚醚链段已经进入共聚物,PBT－PEG嵌段共聚物的组成接近于投料比。对PBT－PEG共聚酯的动态流变性能研究表明随着剪切频率的增加,PBT－PEG共聚物体系的粘度均下降,表现出剪切变稀的特征。PBT－PEG共聚物体系流变性能与所用的PEG分子量有很大关系,而PEG的添加量影响较小。并且随着温度的升高,PBT－PEG共聚物体系流变各种参数如η、tanδ、G＇、G″都降低。对PBT－PEG共聚酯的热降解性能研究表明,聚合产物的降解活化能降低,产物的稳定性较之纯组分PBT变差,而随着组分PEG分子量的增加,所对应的活化能逐渐增加。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第一部分绪论  11-24
  1.1 相变材料的概述  11-16
    1.1.1 相变原理  11
    1.1.2 相变材料的分类  11-15
      1.1.2.1 固——液相变材料  12-14
      1.1.2.2 固—固相变储能材料  14-15
    1.1.3 相变材料的选择  15-16
  1.2 相变纤维的概述  16-20
    1.2.1 相变纤维的调温原理  16-17
    1.2.2 纤维用PCM及其选择原则  17-18
    1.2.3 相变纤维的加工方法  18-20
      1.2.3.1 浸渍法  18
      1.2.3.2 复合纺丝法  18-19
      1.2.3.3 微胶囊法  19
      1.2.3.4 共聚法  19-20
  1.3 聚乙二醇在相变纤维中的应用  20-23
    1.3.1 聚乙二醇的性能研究  20-21
    1.3.2 聚乙二醇在相变纤维中的应用现状  21-23
      1.3.2.1 聚乙二醇复合PCM纤维  21
      1.3.2.2 PEG/纤维素共聚物  21-22
      1.3.2.3 以聚乙二醇为软段的聚氨酯型  22
      1.3.2.4 PET-PEG共聚物  22-23
  1.4 课题研究的目的和意义  23
  1.5 本论文研究的内容  23-24
第二部分试验  24-29
  2.1 实验原料及规格  24
  2.2 主要实验设备与仪器  24-25
  2.3 PBT-PEG共聚物的结构与性能研究方法  25-27
    2.3.1 DSC测PBT-PEG共聚物Tc、Tm、△Hc和△Hm  25
    2.3.2 红外光谱(FTIR)分析  25
    2.3.3 核磁共振(NMR)分析  25-26
    2.3.4 X 衍射法测定PBT-PEG共聚物的结晶度  26
    2.3.5 PBT-PEG相变共聚物动态流变性能分析  26
    2.3.6 TG没定PBT-PEG 共聚物的热降解性  26
    2.3.7 PBT-PEG共聚物的粘均分子量的测定  26-27
  2.4 聚合设备简介  27-29
第三部分结果与讨论  29-83
  第一章聚酯基相变材料的制备  29-40
    3.1.1 多嵌段聚醚酯共聚物的合成方法  29-30
    3.1.2 PEG的热稳定性对聚合工艺条件的影响  30-31
    3.1.3 PET-PEG共聚物相变材料合成工艺的选择  31-36
    3.1.4 PBT-PEG 共聚物相变材料合成工艺的选择  36-38
    3.1.5 PBT/PEG共混物与PBT-PEG嵌段共聚物相变性能的比较  38-40
  第二章 PET-PEG共聚物结构组成研究  40-51
    3.2.1 嵌段共聚物结构分析  40-47
      3.2.1.1 红外分析  40-45
      3.2.1.2 ~1H-NMR法分析  45-47
    3.2.2 PBT-PEG嵌段共聚物的序列结构研究  47-49
      3.2.2.1 PBTPEG嵌段共聚物的序列结构研究  47
      3.2.2.2 PBT-PEG嵌段共聚物软段和硬段的理论重量比  47-48
      3.2.2.3 硬段和软段序列长度的估算  48
      3.2.2.4 嵌段共聚物相对分子质量的估算  48-49
    3.2.3 嵌段共聚物的组成  49-51
  第三章 PBT-PEG共聚物相变与结晶性能的研究  51-63
    3.3.1 不同分子量PEG对PBT-PEG共聚物相变性能的影响  51-55
    3.3.2 PEG/DMT不同的投料比例对共聚物相变性能的影响  55-59
    3.3.3 非等温结晶过程中的DSC图分析  59-60
    3.3.4 XRD分析  60-63
      3.3.4.1 不同分子量PEG对PBT-PEG共聚物结晶性能的影响  60-62
      3.3.4.2 PEG/DMT不同的投料比例对共聚物相变性能的影响  62-63
  第四章 PBT-PEG共聚物的流变性能研究  63-72
    3.4.1 动态流变测试原理  63-64
    3.4.2 动态频率扫描  64-70
    3.4.3 PBT-PEG共聚物体系的粘流活化能  70-72
  第五章 PBT-PEG嵌段共聚物的热降解  72-83
    3.5.1 PBT-PEG相变材料的TG曲线  72-77
    3.5.2 非等滠热解动力学研究  77-83
      3.5.2.1 Kissinger法  77-79
      3.5.2.2 Flynn-Wall-Ozawa法  79-83
第四部分结论  83-85
参考文献  85-91
致谢  91-92
攻读学位期间发表的学术论文目录  92

聚酯基相变材料的制备及其性能研究

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