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SILAR法TiO_2沉积机理及其高表面积薄膜的制备与结构表征

作　者: 许显斌
导　师: 吴宜勇
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料学
关键词: TiO2 SILAR 高表面积薄膜 原子氧刻蚀 表面活性剂
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 38次
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内容摘要


本文利用SILAR法于玻璃基体和Kapton基体上制备了超薄TiO2薄膜,研究了初期沉积过程机理,并分别通过原子氧刻蚀Kapton基体再使用SILAR沉积和添加阳离子表面活性剂辅助SILAR的方法制备了高表面积TiO2功能薄膜。使用X射线光电子能谱（XPS）、电子顺磁共振（EPR）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）、拉曼光谱（Raman）、光学透过率和接触角对薄膜的结构和生长过程进行表征。研究结果表明,通过对薄膜光学透过率的测试,发现SILAR法制备的TiO2薄膜厚度随循环次数线性增加。TiO2薄膜形成初期以岛状方式形核,随着薄膜厚度增加,薄膜以二维层状方式生长。同时发现延长初期反应吸附时间会增加初期沉积覆盖率并提高沉积效率。通过对薄膜接触角的测量,发现在沉积循环过程中薄膜的表面粘附功不断增加,镀层一直保持着良好的活化状态。在镀态薄膜中发现有高活性的氧空位缺陷的顺磁信号峰,这与薄膜表面吉布斯自由能持续降低有关。扫描电镜及原子力显微镜分析表明,通过对有机物Kapton原子氧表面刻蚀与SILAR法TiO2沉积相结合的方法,在Kapton基体上获得了高表面积的TiO2功能层。沉积完成后,表面粗糙度大大增加,在5μm×5μm尺度上由平整Kapton基体的1.60μm增加到24.39μm。利用添加含胺的有机模板剂的方法,在玻璃基体和Kapton基体上获得显著粗化的表面沉积层。其中在玻璃基体上沉积的TiO2薄膜为无定型态,其表面粗糙度在20μm×20μm尺度上由玻璃基体的1.13μm增加到26.57μm,经过773K热处理后转化为锐钛矿结构,表面粗糙度增加到了47.61μm。而在Kapton基体上制备的薄膜表面形貌呈有序对称状,经拉曼光谱分析确定在未进行热处理的情况下已经形成了锐钛矿结构,并且表面的粗糙度在20μm×20μm尺度上达到了51.65μm。说明有机物基体和无机物基体对所沉积的薄膜结构有很大的影响。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-30
  1.1 课题背景  10
  1.2 纳米TiO_2 的晶体结构特征  10-12
    1.2.1 TiO_2 的晶体结构  10-12
    1.2.2 Ti0_2 电子结构  12
  1.3 高表面薄膜及氧化钛薄膜的性能研究进展  12-18
    1.3.1 超亲水/超疏水响应表面  13-16
    1.3.2 染料敏化纳米晶太阳能电池  16-17
    1.3.3 光催化、防雾自清洁涂层  17-18
  1.4 高表面积薄膜的主要制备方法  18-26
    1.4.1 异相成合法  18
    1.4.2 等离子体处理法  18-19
    1.4.3 刻蚀法  19-20
    1.4.4 溶胶凝胶法  20-21
    1.4.5 气相沉积法  21-22
    1.4.6 电化学法  22
    1.4.7 交替沉积法  22-23
    1.4.8 模板法  23
    1.4.9 自组装法  23-24
    1.4.10 溶剂非溶剂法  24
    1.4.11 直接成膜法  24-25
    1.4.12 其它方法  25-26
  1.5 SILAR 法制备TiO_2 纳米薄膜的原理和现状  26-29
    1.5.1 SILAR 法的基本原理  26-29
    1.5.2 SILAR 法的研究现状  29
  1.6 主要研究内容  29-30
第2章 试验材料及方法  30-35
  2.1 试验材料  30-31
    2.1.1 基体材料  30
    2.1.2 制备薄膜用化学试剂  30-31
  2.2 SILAR 法制备TiO_2 薄膜试验  31-33
    2.2.1 SILAR 法制备TiO_2 薄膜的工艺参数选择  31-32
    2.2.2 原子氧刻蚀基体沉积高表面积薄膜的主要工艺参数  32
    2.2.3 表面活性剂辅助法制备高表面薄膜的原理及工艺选择  32-33
  2.3 分析测试方法  33-35
    2.3.1 表面形貌观察  33
    2.3.2 微观结构分析  33-34
    2.3.3 光学透过率测试  34
    2.3.4 接触角测量  34-35
第3章 SILAR 法制备TiO_2 薄膜机理研究  35-50
  3.1 SILAR 法沉积薄膜的厚度增长规律表征  35-37
  3.2 薄膜沉积驱动力分析  37-39
  3.3 SILAR 法制薄膜沉积层的化学状态分析  39-45
    3.3.1 X 射线光电子能谱分析  39-43
    3.3.2 电子顺磁共振分析  43-45
  3.4 SILAR 法制备TiO_2 纳米薄膜的形核长大过程研究  45-48
    3.4.1 原子力显微镜表面形貌分析  45-46
    3.4.2 扫描电镜表面形貌分析  46-48
  3.5 本章小结  48-50
第4章 SILAR 法制备高表面积TiO_2 薄膜及结构表征  50-64
  4.1 原子氧刻蚀基体沉积TiO_2 高表面积薄膜制备  50-52
    4.1.1 扫描电镜表面分析  50-51
    4.1.2 原子力显微形貌分析  51-52
  4.2 阳离子表面活性剂辅助法制备TiO_2 高表面积薄膜及其结构表征  52-63
    4.2.1 表面形貌分析  52-57
    4.2.2 薄膜结构表征  57-63
  4.3 本章小结  63-64
结论  64-65
参考文献  65-72
致谢  72

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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