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盾叶薯蓣水溶性皂苷的研究

作　者: 程娟
导　师: 徐德平
学　校: 江南大学
专　业: 粮食、油脂及蛋白工程
关键词: 盾叶薯蓣 甾体皂苷 水溶性成分 盾叶薯蓣皂苷H 薯蓣皂苷含量
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 272次
引　用: 2次
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内容摘要


盾叶薯蓣为薯蓣科薯蓣属多年生草本缠绕性植物。盾叶薯蓣的根茎中含多种薯蓣皂苷,其水解后生成的薯蓣皂苷元是合成多种甾体激素和甾体避孕药理想的前体。盾叶薯蓣中主要包括脂溶性皂苷和水溶性皂苷两大部分。目前对盾叶薯蓣中水溶性成分中皂苷的研究相对较少,水溶性皂苷的组成还不清楚。本论文主要围绕盾叶薯蓣中水溶性成分进行了三个方面的研究:1、盾叶薯蓣水溶性皂苷的提取和分离。将新鲜的盾叶薯蓣皂苷的根状茎80kg切碎,用沸水在料液比为1:4的条件下提取,将提取液萃取后的水相部分浓缩物通过大孔树脂柱,依次用水、10%乙醇～90%乙醇进行洗脱,洗脱液根据薄层层析法可分为三个部分,选取B部分反复通过ODS柱、MCI柱,分别用水、乙醇溶液进行洗脱,对样品进行纯化,从盾叶薯蓣水溶性部分中分得5个皂苷单体。2、利用核磁共振方法,鉴定了这5个皂苷的结构,这5个化合物分别是薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ);(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾烷-5-烯-3β,22ξ-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ) ;(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾烷-5-烯-3β,22ξ-三醇-7-羰基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ);(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-f呋甾烷-5-双烯-3β, 22ξ, 26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基(Ⅳ);甾醇(Ⅴ)。3、盾叶薯蓣皂苷的含量测定分析。以本实验室分离得到10个皂苷单体为标样,找出能使这10个皂苷单体在盾叶薯蓣水溶性总皂苷中分离的色谱条件:色谱柱:XBridgeTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0 min,乙腈:水=30:70 (v/v) ,100 min,乙腈:水=50:50 (v/v);流速:1 mL?min-1;进样量:20μL;二极管阵列检测器范围:190～240 nm。紫外检测器条件:203 nm。并在此条件下测定出化合物A和化合物B的含量。化合物A在盾叶薯蓣水相部分中的含量为7.77%,化合物A在盾叶薯蓣中的含量为0.114%;化合物B在盾叶薯蓣水相部分中的含量为4.61%,化合物B在盾叶薯蓣中的含量为0.068%。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-7
第一章 盾叶薯蓣中薯蓣皂苷研究进展  7-19
  1.1 盾叶薯蓣植物概况  7-9
    1.1.1 盾叶薯蓣植物的资源种类及分布  7-8
    1.1.2 盾叶薯蓣中的功能成分  8-9
  1.2 盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的研究状况  9-18
    1.2.1 薯蓣皂苷元的提取研究  10-11
    1.2.2 薯蓣皂苷的含量测定方法研究  11-12
    1.2.3 薯蓣皂苷的功效研究  12-15
    1.2.4 薯蓣皂苷的分离  15-18
  1.3 本研究的意义和目的  18
  1.4 本论文的主要研究内容  18-19
第二章 盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的提取与纯化  19-29
  2.1 引言  19
  2.2 材料与仪器  19-20
    2.2.1 实验材料与试剂  19-20
    2.2.2 实验仪器与设备  20
  2.3 实验方法  20-22
    2.3.1 盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的提取  20
    2.3.2 盾叶薯蓣薯蓣中皂苷的萃取  20
    2.3.3 薄层层析条件的选择  20-21
    2.3.4 大孔树脂柱的预处理  21
    2.3.5 大孔树脂柱的上样  21
    2.3.6 大孔树脂柱的洗脱  21
    2.3.7 TLC 薄层硅胶层析显色  21-22
    2.3.8 ODS 柱的上样与洗脱  22
    2.3.9 MCI 柱的上样与洗脱  22
  2.4 实验结果与分析  22-28
    2.4.1 TLC 条件的选择  22-23
    2.4.2 大孔树脂柱柱后流出物的分段依据  23-24
    2.4.3 ODS 柱柱后流出物的分段依据  24-26
    2.4.4 MCI 柱柱后流出物的分段依据  26-27
    2.4.5 化合物Ⅰ的纯化  27
    2.4.6 化合物Ⅱ的纯化  27
    2.4.7 化合物Ⅲ的纯化  27
    2.4.8 化合物Ⅳ的纯化  27
    2.4.9 化合物Ⅴ的纯化  27-28
  2.5 小结  28-29
第三章 盾叶薯蓣中化合物的结构鉴定  29-37
  3.1 引言  29
  3.2 实验试剂与仪器  29
  3.3 实验方法  29
  3.4 化合物的结构鉴定  29-36
    3.4.1 化合物Ⅰ的结构鉴定  29-31
    3.4.2 化合物Ⅱ的结构鉴定  31-32
    3.4.3 化合物Ⅲ的结构鉴定  32-34
    3.4.4 化合物Ⅳ的结构鉴定  34-35
    3.4.5 化合物Ⅴ的结构鉴定  35-36
  3.5 小结  36-37
第四章 盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的HPLC 分析  37-48
  4.1 引言  37
  4.2 仪器与试剂  37
  4.3 实验方法  37-39
    4.3.1 样品前处理过程  37-38
    4.3.2 色谱条件的选择  38
    4.3.3 对照品溶液的制备  38-39
  4.4 实验结果  39-47
    4.4.1 流动相的选择  39-40
    4.4.2 柱温和检测器波长的选择  40
    4.4.3 色谱条件的确定  40
    4.4.4 对照品保留时间的确定  40-44
    4.4.5 对照品A 标准曲线的确立  44-45
    4.4.6 对照品B 标准曲线的确立  45-46
    4.4.7 盾叶薯蓣水相部分中A 与B 的含量  46-47
  4.5 小结  47-48
结论  48-49
展望  49-50
致谢  50-51
参考文献  51-56
附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文  56-57
附图  57-70

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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